本發明公開了一種單氟磷酸鋰的制備方法,包括以下步驟:S1、單氟磷酸的制備:取五氧化二磷和氫氟酸在耐氟材質的密閉反應容器中反應得到單氟磷酸;S2、通過真空蒸餾分離提純所述S1步驟中的產物;S3、尋找鋰源和所述S2步驟中的產物反應,取反應后的溶液蒸發、濃縮和結晶,得到的晶體即為單氟磷酸鋰,將以上晶體真空干燥,即可得到單氟磷酸鋰產品;所述氫氟酸質量分數在65%~75%之間;所述耐氟材質的密閉反應容器的材質可選自鈦鎳合金、哈氏合金、蒙乃爾合金、英科耐爾合金中的一種;所述S1步驟中耐氟材質的密閉反應容器帶固、液加料裝置;本發明,工藝方法簡單,副產物少,反應易于引發,產品純度高。
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