1.本發明屬于化工領域,尤其涉及一種五氯化磷的制備方法。
背景技術:
2.五氯化磷主要用作氯化劑,高純度五氯化磷主要用于醫藥中間體及六氟磷酸鋰的合成。目前五氯化磷的生產大多采用傳統生產工藝,以三氯化磷、氯氣等為原料,在攪拌式反應釜中先注入一定量的液體三氯化磷,再通入氯氣。
3.傳統工藝存在的問題主要在以下幾個方面:
4.(1)反應熱難以消散,這常常導致局部過熱,有害于反應產物的正常排放和原料的有效利用。us4335085采用外冷以及三氯化磷的蒸發來去除反應熱,五氯化磷質量差,含有部分未反應的三氯化磷。
5.(2)五氯化磷易凝結在反應釜內,造成出料困難,設備易腐蝕、損壞。為了解決該問題,us1906440采用磷酰氯作為溶劑,但是殘余溶劑難以去除。us4265865采用在熔融的五氯化磷存在下,發生反應,將作為熔體的反應產物從反應器中排出,該方法中為了保持五氯化磷的熔融狀態,必須保持在1.05~30巴的壓力以及160~250℃的溫度下。us3995013發現三氯化磷是制備五氯化磷的理想的反應介質,該方法采用不足量的氯與三氯化磷反應,再將所得混合物冷卻后進行分離來獲得純的五氯化磷,操作繁冗。
6.(3)產品粗糙,含有必須破碎的不規則的塊狀產品。cn102897728b在五氯化磷被轉變為固相后,再調整攪拌器轉速,期望獲得顆粒狀的五氯化磷產品。
7.(4)反應物之間接觸面積小,反應不完全,產品收率低,且難以生產出高純度的五氯化磷。cn100393614c采用三氯化磷與氯氣以氣-氣對流方式進行反應,增大了反應物之間的接觸面積,但是該方法中反應熱不易控制,且需要將反應產物升華來提高其純度,耗費能源且操作復雜。
8.cn112919439a公開了一種連續制備高純五氯化磷的方法,包括以下步驟:(1)制備由氯氣和惰性氣體組成的混合氣體;(2)將液態三氯化磷霧化后,與所述混合氣體進行混合反應,得到固態高純五氯化磷;(3)混合反應后所產生的尾氣進行回收,返回步驟(1)用于制備混合氣體。該方案采用惰性氣體充當載氣,攜載氯氣與霧化后的三氯化磷進行混合反應,可以降低氯氣與三氯化磷的反應程度,并通過惰性氣體將反應產生的熱量帶走,最終通過溫度控制克服溫度波動大和副反應增多的問題,但是該方案需要引入惰性氣體,三氯化磷利用率有待進一步提高。
技術實現要素:
9.本發明的目的在于解決上述
聲明:
“五氯化磷的制備方法與流程” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究,如用于商業用途,請聯系該技術所有人。
我是此專利(論文)的發明人(作者)