本發明公開了一種無取向硅鋼光譜標樣的制作方法,包括:按照設計的化學成分冶煉鑄坯;對鑄坯進行熱切割,得到方坯;對方坯進行逐級階梯式降溫;采用四分法對降溫后的方坯進行切割,制取檢驗樣品和成品方坯;對檢驗樣品進行元素偏析檢驗和物理低倍組織檢驗,根據檢驗結果由成品方坯制取光譜標樣;光譜標樣經過組織檢驗和均勻性檢驗之后進行包括氧元素含量的化學元素定值。本發明還公開了一種無取向硅鋼光譜標樣。本發明保證了高硅、高鋁、低氣體元素碳、硫、氮、氧的高牌號無取向硅鋼光譜樣品的內部組織無裂紋無缺陷。在滿足均勻一致性的前提下,擴大研制批量,滿足了自動化智能化分析系統下對爐前光譜控樣均勻性好、數量多的需求。
本發明具體涉及一種用于表征綠色溶劑酸堿性的NMR方法,針對現有溶劑的酸性和堿性測定所采用的電位滴定法、紫外?可見(UV?vis)光譜測定Hammett指數法、紅外探針分子測定等方法結合存在的適用范圍有限,只可定性分析不能定量分析等缺陷。本發明是通過選取用于測定酸性綠色溶劑的探針分子和堿性綠色溶劑的探針分子,將用于測定酸性綠色溶劑的探針分子和堿性綠色溶劑的探針分子分別加入要測定的酸性和堿性綠色溶劑中,用對應的核磁共振波譜法分別測定酸性和堿性綠色溶劑的化學位移值,通過對比所測得的化學位移值,得出相對的酸性或堿性強度大小。本發明操作簡單,結果準確,適用于對各種綠色溶劑酸堿性的表征。
利用高爐爐體孔道取樣的取樣裝置,屬于冶金高爐煉鐵領域,它包括驅動裝置、軌道、取樣器,驅動裝置設置在軌道上,驅動裝置包括電動機、減速機,軌道設置在工作平臺上,其特征是驅動裝置上設有取樣裝置,取樣器包括兩級液壓缸,兩級液壓缸首尾相連連接在一起,其中一級液壓缸通過連接裝置與取樣槍連接,取樣槍設置在托輥上,托輥安裝在托輥架上,托輥架與驅動裝置的支架連接。本實用新型可以將爐體內不同高度的爐料,在休風后取出,進行化學、物理等檢測分析后,對高爐操作和合理使用原燃料具有更大的指導意義,高爐能獲得更好的技術經濟指標,有助于打開高爐黑箱,幫助高爐操作和管理者,更深入具體地了解爐內現象,延長高爐的使用壽命。
煤炭脫硫領域,涉及一種化學鍵斷裂重排與有機反應結合的脫硫方法,具體為一種煤中有機硫的脫除方法,本發明的目的是解決背景技術中的問題,該發明的步驟為先對煤樣進行汽爆反應,汽爆后的煤樣加入萃取釜與超臨界流體體系進行反應,反應前對反應器進行抽真空處理,超臨界流體配合形成一個極性強、反應活性好、選擇性高的體系對煤中有機硫進行脫除,收集反應之后的樣品進行分析和檢測。本方法在強化萃取傳質效果的同時,伴隨著微熱解反應的發生,大分子熱解,小分子萃取,脫硫效果顯著;反應前后對煤本身粘結性能影響不大,只針對含硫物質進行有效脫除,安全環保型溶劑選擇簡單,反應機理清楚,降低了有機溶劑的成本。
本發明涉及一種具有光學微腔結構的綠光二極管及制備方法,它是以8-羥基喹啉鋁、N,N′-雙(1-奈基)-N,N′-二苯基-1,1′-二苯基-4,4′-二胺(NPD)、氟化鋰、鋁、金為原料,以水楊醛縮乙二胺鋅為綠光發光材料,以導電玻璃氧化銦錫為發光器件的基底,以無水乙醇、甲苯、丙酮、洗潔凈為清洗劑,以稀鹽酸為刻蝕劑,采用兩個發光單元的光學微腔結構,即15層結構,通過刻蝕導電玻璃、清洗劑超聲清洗、真空干燥、精選化學物質原料,采用合理配比、真空蒸鍍、冷卻、檢測分析,最終制得綠光二極管,綠光二極管光學微腔結構中勢壘與勢阱層厚度均為3nm±0.5nm,以氟化鋰/鋁/金做陰-陽極插層,其厚度為8nm±0.5nm,各層電壓均勻一致,可儲存光能,并以輻射形式釋放出光,器件本身不發熱,延緩了老化,提高了器件的使用壽命,本發明制備流程短,使用設備少,器件發光效率高,綠光色純度好,色坐標為X=0.3246,Y=0.5386,導電性能好,安全、穩定、可靠,易于和其他發光器件匹配,使用領域廣,是十分理想的發綠光的的有機電致發光二極管及制備方法。
本發明公開了一種銅基中子吸收材料的制備方法,具體采用放電等離子燒結技術對混合粉末材料施加脈沖電流使顆粒之間產生焦耳熱以及尖端放電等離子體,使顆粒之間局部熔化形成冶金結合連接;制備的過程中所使用的化學材料主要包括:銅粉、碳化硼粉、無水乙醇、鹽酸、氫氟酸、去離子水、石墨紙、砂紙、金剛石研磨膏,制備包括:預處理銅粉、預處理碳化硼粉、稱配原料、球磨混料、裝填粉料、預壓模具、放電等離子燒結制備過程、清潔樣品表面、檢測分析樣品等步驟。制得的銅基中子吸收材料致密度可達99%以上,銅基中子吸收材料內部碳化硼彌散分布,抗彎強度可達350±5MPa,中子吸收性能可達98%。
本發明屬于原煤的燃前脫除技術領域,具體為一種極性超臨界流體對煤中有機硫的脫除方法,本發明的目的在于解決原煤燃前脫硫的問題,該方法的步驟為:煤樣破碎至合適粒度;測定煤樣全硫含量和有機硫,確定有機硫中?C?S?鍵的化學鍵種類與極性,確定極性超臨界流體與反應條件;反應前對反應器進行抽真空處理;極性超臨界流體配合形成一個極性強、反應活性好、選擇性高的體系對煤中有機硫進行脫除;收集反應之后的樣品進行分析和檢測。本方法根據煤樣中有機硫結構不同選定合適的極性超臨界流體,將制備好的煤樣在極性超臨界流體中進行脫硫反應,極性強、針對性好、選擇性強、反應活性高且脫硫效果好,對于原煤燃前脫硫具有重要意義。
本發明屬于化學物質毒性評價技術領域,公開了一種利用斑馬魚對雙酚類物質的毒性評價系統,包括:水成分檢測模塊、水調節模塊、參數采集模塊、中央控制模塊、養殖控制模塊、產卵環境調控模塊、胚胎處理模塊、圖像采集模塊、孵化控制模塊、參數設置模塊、污染物暴露模塊、細胞圖像采集模塊、影像預處理模塊、行為分析模塊、指標提取模塊以及毒性評價模塊。本發明利用斑馬魚能夠客觀、準確的進行雙酚類物質的毒性評價,敏感性高,且測試時間短,成本低,能夠為正確評估環境水體的毒性提供技術支撐。本發明可以彌補水生生物毒性資料的短缺,能夠為制定安全的環境影響評價濃度并對其進行生態風險評價與管理提供科學依據。
本發明公開了一種高通量三維微流控紙芯片的制備及應用,該三維微流控紙芯片由三層疏水基底與三層親水通道交替疊加粘貼而成。其中親水通道是在濾紙上打印通道圖案然后剪切得到;疏水基底是用甲基三氯硅烷與十八烷基三氯硅烷的正己烷溶液處理濾紙得到的。親水通道與疏水基底是用噴膠粘貼到一起的。本制備方法簡單快捷,制作周期短,成本低,能耗小,無污染。該方法制備的三維微流控紙芯片適用于臨床診斷、食品衛生、環境監測及生物化學等領域,應用前景十分廣泛。所述應用是利用該微流控紙芯片,結合比色分析法,實現現場快速定量檢測。
本發明公開了一種款冬花HPLC指紋圖譜的構建方法和應用,涉及指紋圖譜的構建技術領域。本發明液相指紋圖譜的構建方法包括如下步驟:(1)款冬花經甲醇提取后過濾膜得測試溶液;(2)經高壓液相色譜儀檢測得化學指紋圖譜;(3)經圖譜分析確定款冬花液相指紋圖譜中包含14個特征峰。本發明樣本前處理簡潔、方便、重現性好,且能準確反映款冬花藥材的整體質量特征,用于款冬花藥材的質量控制。
一種氣相色譜?質譜酸棗仁油特征圖譜的構建方法及應用,屬于檢測技術領域,可解決現有對酸棗仁油的評價方法處理工藝復雜的問題,包括如下步驟:(1)酸棗仁藥材粉末經石油醚索氏提取得酸棗仁油,經衍生化后過濾膜得測試樣品;(2)經氣相色譜?質譜聯用技術測定酸棗仁油化學特征圖譜;(3)經圖譜分析確定酸棗仁油特征圖譜中包含9個特征峰。本發明樣本前處理簡潔、方便、重現性好,且能準確反映酸棗仁油的某些重要的特征信息,可用于酸棗仁油的質量。
本發明公開了一種電極表面修飾材料及其制備方法和應用,具體是一種巰基?β?環糊精功能化石墨烯負載鈀銀合金納米粒子(SH?β?CD/Gr/PdAg)分散于水中形成的一種混懸液及其制備方法。上述混懸液滴涂于常規的潔凈的電極表面,置于紅外燈下烤干后,可得到穩定、靈敏的電化學傳感器,可實現對馬錢子堿的簡便、快速檢測。本發明中納米復合材料的制備方法簡單快捷,成本低,穩定性好,制備的電化學傳感器響應迅速、靈敏度高、線性范圍寬、重現性好,具有臨床人體尿液樣品中馬錢子堿的定量分析的潛在應用價值。
本發明公開了一種高碳不銹鋼標樣的制備方法,屬于冶金試樣的檢測領域。該方法包括:澆鑄模型的設計→模型、鋼包的烘烤→成分選擇→澆鑄工藝過程控制→脫?!锢硇阅軝z測→樣品處理→化學成分均勻性檢驗→定值分析→有效高度的確定。本發明制備的標樣不僅物理性能、組織狀態、成分范圍和均勻性均能滿足標樣的要求,而且降低了制備成本,增加取樣數量,每次至少可制取100塊,是模鑄取樣量的20倍以上,制取數量滿足當前生產需求,該標樣制備工藝具有很高的實用價值,在其它爐前化驗室極具推廣價值。
本發明屬于建筑施工領域,為了解決傳統清渣方式存在的清渣效率低、清渣不徹底的問題,本發明提供了一種提高灌注樁沉渣質量的施工控制方法,采用化學沉淀和沉渣盤配合施工的方式控制沉渣質量,灌注樁鉆孔施工后首先下放沉渣盤,然后利用聚丙烯酰胺對樁孔內泥漿進行脫水分離,對分離后的水進行抽排循環使用,分離后的沉渣隨沉渣盤上拉一次性清除。沉渣盤的加工應用,提升了傳統的旋挖鉆清孔工效,且確保沉渣厚度滿足質量要求。根據樁基檢測結果分析對比,簡易檢測盤能快速檢測沉渣厚度并數據準確。
本發明屬于化學分析技術領域,具體涉及了一種席夫堿類多功能熒光探針及其制備方法和應用,可用于同時檢測銅離子、鋅離子和鋁離子,其制備方法是:首先通過2?溴噻吩與對甲?;脚鹚嵋砸欢ū壤谝欢l件下經Suzuki反應得到中間體4?(2?噻吩基)苯甲醛,再通過中間體與鄰氨基苯酚于無水乙醇中經醛胺縮合反應得到目標產物。該探針為席夫堿類化合物,具有亞胺鍵和羥基集團,對銅離子、鋅離子和鋁離子均有優良的選擇性:在乙腈溶液體系中,探針對銅離子表現出藍色熒光啟亮;在近似水溶液體系中,探針對鋅離子表現出橙色熒光啟亮,對鋁離子表現出藍色熒光啟亮。且該探針在與其他常見的金屬離子作用熒光信號基本沒有變化,抗干擾能力強,具有良好的傳感性質,檢測限低,在環境金屬離子檢測方面具有一定的應用潛力。
本發明公開了一種塑料中抗水解穩定劑的快速定量方法,屬于分析化學技術領域,具體方法是將塑料浸泡在5mL有機溶劑中,通過加熱方式使塑料中的抗水解穩定劑快速轉移到有機相中,氮吹至近干后加入5mL甲醇,過濾直接用于高效液相色譜分析。本發明快速、高效、便捷、有機溶劑使用量少,能夠解決現有技術中前處理繁瑣,有機溶劑使用量大的問題,同時,為高分子材料中添加劑的快速檢測提供一種新的分析思路。
本發明公開了一種款冬花特征圖譜的構建方法,涉及中藥特征圖譜的構建技術領域。本發明液相特征圖譜的構建方法,包括如下步驟:(1)款冬花經50%甲醇提取后過濾膜得測試溶液;(2)經高效液相色譜儀檢測得化學特征圖譜;(3)經圖譜分析確定款冬花液相特征圖譜中包含9個特征峰。本發明樣本前處理簡潔、方便、分析時間較短,重現性好,且能準確反映款冬花藥材的某些重要的特征信息,其可用于準確鑒別款冬花的質量。
本發明屬土木工程材料領域,為解決目前鹽漬土采用換土回填的方法,成本較大,時間較長等問題,提供一種制備鹽漬土回填土的改性劑。改性劑由如下重量份的化學成分為組成:CaO為18.15?35.81份,SiO2為12.41?55.78份,Al3O2為5.21?28.8份,Fe2O3為0.90?4.33份,其他雜質為6.07?16.20份。依據現場檢測結果,對不同摻量下鹽漬土的力學性能進行分析,為鹽漬土地區改良鹽漬土的回填開拓新道路。測量不同摻量下鹽漬土腐蝕后混凝土動彈性模量,分析其相對動彈性模量,優先選擇腐蝕程度小的鹽漬土改良配比,為減輕鹽漬土對鋼筋混凝土的腐蝕提供參考依據。
本發明提供一種熒光鈀納米簇及其合成方法和應用。所述鈀納米簇通過如下方法制備得到:以硝酸鈀為原料,聚乙烯亞胺為穩定劑,抗壞血酸為還原劑通過化學還原法一步制備熒光鈀納米簇。該鈀納米簇在水溶液中具有優異的熒光發射性能并具有良好的抗光漂白性和穩定性,將該溶液在365nm紫外燈照射下發出明亮的藍色熒光。本發明還提供用鈀納米簇檢測土霉素的方法,通過熒光分析方法檢測土霉素,隨著土霉素濃度的增加鈀納米簇的熒光強度逐漸降低,同時具有良好的選擇性。本發明的檢測方法操作簡單,測定速度快,可大大縮短檢測時間,且選擇性好,成本極低。
本發明提供了一種篩查DNA甲基化修飾相關基因的方法,屬于DNA檢測技術領域。本發明利用單基因缺失型突變體生物材料,采用化學發光酶聯免疫法檢測基因組DNA鏈中的堿基甲基化水平,通過比較基因缺失型突變體與其同源正常對照組細胞中基因組DNA的甲基化水平,分析突變體中缺失基因與DNA堿基甲基化修飾的關系,篩選出與DNA甲基化修飾相關的基因。該方法既具有對DNA中甲基化堿基的檢測特異性,又具有極高的檢測靈敏度。本發明操作步驟簡便,成本較低,穩定性強,無需大型昂貴設備,可同時檢測多個樣本。
本發明涉及BPDE加合靶蛋白的鑒定領域,具體是一種BPDE加合靶蛋白的鑒定方法。該方法包括1)收集細胞及提取蛋白;2)細胞裂解物的染毒及蛋白酶消化;3)質譜前樣品準備;4)LC?MS/MS分析:取肽段進行色譜分離;肽段分離后用質譜儀進行DDA質譜分析;5)質譜數據庫檢索:下載蛋白質數據庫,根據質譜分析數據獲得BPDE靶蛋白。該方法可直接鑒定蛋白裂解物中可與BPDE加合的靶蛋白,并且在檢測過程中不需要對小分子進行化學修飾、不會影響到小分子原有的活性、不受任何細胞和組織類型限制、不要求使用純蛋白質,甚至可以使用全細胞裂解物,可廣泛應用于小分子加合靶蛋白的鑒定。
本發明屬于化學分析檢測技術領域,具體涉及一種納米超順磁性分子印跡磁珠及制備方法和應用。該分子印跡磁珠的制備方法包括超順磁性納米材料的制備、表面二氧化硅的包覆修飾和表面分子印跡修飾制備三個步驟。本發明的識別西地那非分子印跡磁珠對西地那非分子具有高選擇性吸附作用,可用于西地那非分子的吸附富集,其比表面積大、分散性好、吸附量大、磁響應性強,且具有好的穩定性,結合色譜、電化學等檢測技術,有利于提高對食品、藥品、保健品等產品中微量西地那非分子的檢測靈敏度。
本發明屬于光電化學分析技術領域,具體涉及基于碳量子點?二氧化鈦納米棒電極的制備方法及應用。本發明采用一步水熱法在FTO導電玻璃上合成TiO2納米棒,并通過電化學沉積法將碳量子點沉積在TiO2納米棒/FTO上;依次用殼聚糖和戊二醛對碳量子點?TiO2納米棒/FTO的納米復合電極表面醛基化;將氨基修飾的DNA互補鏈固定在納米復合電極材料表面,并通過堿基互補將多氯聯苯適配體引入電極上,制備得到了多氯聯苯光電化學適配體傳感器。本發明可通過核酸外切酶1輔助循環信號放大策略,對環境中多氯聯苯77的快速、實時檢測。本發明采用了背景信號低的光電化學方法實現了對惰性分子多氯聯苯77的高靈敏、高選擇性檢測。
本發明提供一種三維花狀納米復合材料及其制備方法和應用,所述復合材料為NiO/PDDA?RGO,其制備方法是將PDDA?RGO與水熱反應煅燒后合成的NiO通過超聲輔助的方法獲得。該復合材料中還原氧化石墨烯作為NiO的載體,不僅克服了NiO導電性差的問題,也改善了分析物的吸附特性以增強電化學性能,是一種優良的電極修飾材料。將NiO/PDDA?RGO復合材料修飾到電極表面,構筑電化學傳感用于無酶亞硝酸鹽檢測。該方法克服現有技術存在的識別時間長且復雜繁瑣、成本高、靈敏度低和識別效果不明顯等技術問題,可以實現對復雜環境中亞硝酸鹽的高靈敏、高選擇性檢測,在環境和食品等分析領域具有非常好的應用前景。
本發明為一種發藍光的2-(2-羥基苯基)苯并噻 唑螯合鈹Be(BTZ) 2的制取方 法,它是以水楊酸、鄰氨基硫酚、四水合硫酸鈹為原料,以甲 苯、甲醇為溶劑、以三氯化磷為催化劑、以五氧化二磷為干燥 劑、以無水乙醇為結晶溶劑、以三乙胺為酸堿度pH值調節劑、 以氮氣為保護氣體、以去離子水為四水合硫酸鈹溶劑、以去離 子水、甲苯為洗滌劑,采用全新的制備工藝流程,先合成2- (2-羥基苯基)苯并噻唑BTZ,再合成2-(2-羥基苯基)苯并噻 唑螯合鈹 Be(BTZ) 2,通過化學 物質原料的溶解合成反應、真空抽濾、洗滌、干燥、重結晶提 純、檢測、分析、表征,最終得到高純度的發藍光的2-(2- 羥基苯基)苯并噻唑螯合鈹Be(BTZ) 2黃色粉末狀產物,該制取方法使用設備少,工 藝流程短,產率高,可達85%,藍光色純度好,可達0.7491, 是十分理想的制取發藍光的2-(2-羥基苯基)苯并噻唑螯合鈹 Be(BTZ) 2的方法,此藍光材料可 用于軍事工業、電子工業及發光技術領域。
本發明涉及一種發黃光的有機電致發光二極管及制備方法,它是以8-羥基喹啉鋁、酞菁銅、氟化鋰、鋁為原料、以羅丹明B為熒光染料摻雜劑,以氧化銦錫導電玻璃為發光器件的基底,以無水乙醇、甲苯、丙酮為清洗劑,以稀鹽酸為刻蝕劑,采用9層量子阱結構,通過刻蝕氧化銦錫導電玻璃、清洗劑超聲清洗、真空干燥、精選化學物質原料,采用合理的配比、真空蒸鍍、冷卻、檢測分析,最終制得發黃光的有機電致發光二極管器件,黃光二極管9層量子阱結構中勢壘與勢阱層厚度均為3nm±0.5nm,各層電壓均勻一致,可儲存光能,并以輻射形式釋放出光,器件本身不發熱,延緩了老化,提高了器件的使用壽命,本發明制備工藝流程短,使用設備少,器件發光效率高,黃光色純度好,色坐標為X=0.4457,Y=0.5054,導電性能好,安全、穩定、可靠,易于和其他發光器件匹配,使用領域廣,是十分理想的發黃光的有機電致發光二極管及制備方法。
本發明先通過簡單高溫煅燒的方法制備得到Ti?C3N4納米片,再采用一步水熱法合成了花狀的Ti?C3N4/ZnO納米棒(NRs)復合材料。該納米棒復合材料表現出良好的可見光吸收能力,高光電化學響應和良好的光激發穩定性。將該納米復合材料用作光活性電極材料,將具有專一性識別性能的適配體引入電極表面,開發了一種簡單且高靈敏的光電化學分析方法,用于檢測PCB72。該方法對PCB72的測定表現出良好的分析性能,其線性范圍為1~500ng/L,檢出限可達0.21ng/L。
本發明涉及一種用微波豎爐制取低碳海綿鐵的方法,它采用鐵礦粉做原料,普通煙煤粉或無煙煤粉做還原劑,不使用資源短缺的焦煤焦炭,通過選料、細磨、過篩、配料、混合、攪拌、布料、微波豎爐預熱、密閉高溫煉制、化學還原反應、氮氣保護冷卻、磁選法提純、檢測對比分析,獲得高品質低碳海綿鐵,它是利用鐵礦粉、煤粉、石灰粉對微波具有選擇性吸收這一特性,在密閉高溫條件下,在微波發生器、加熱器、調節器的作用下,通過自身吸收微波產生的熱量進行碳熱自還原,還原速度快、時間短、減少了滲碳時間和過程,得到低碳海綿鐵,該方法使用設備少、制取工藝簡單、縮短了冶煉還原時間,節約了焦煤焦炭資源,減少了環境污染,金屬化率高,可達90-98%,含碳量低,可小于0.5%,是十分理想的制取低碳海綿鐵的方法。
本發明涉及光電化學分析領域,具體涉及一種納米復合電極材料及制備方法和應用。本發明通過在直立有序生長的TiO2NTs表面負載MoS2QDs,然后采用恒電位電化學沉積技術將Au NPs沉積在MoS2QDs/TiO2NTs,并將阿特拉津適配體負載在Au NPs/MoS2QDs/TiO2納米復合材料表面,制備了阿特拉津光電化學傳感器,用于對環境中阿特拉津的測定。該光電化學傳感方法不僅利用了光電化學方法超高的靈敏度,而且結合適配體高的特異性,實現了對復雜環境中阿特拉津的高靈敏、高選擇性檢測,在環境分析領域具有非常好的應用前景。
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