本發明涉及一種基于雙衍生化技術的游離脂肪酸質譜定性定量分析方法,包括如下步驟:1)不飽和脂肪酸雙鍵的光化學衍生化反應;2)脂肪酸羧基端的N,N?二乙基乙二胺衍生化反應;3)脂肪酸精準結構的定性方法;4)脂肪酸的定量方法。本發明利用所建立的方法對實際樣品中游離脂肪酸進行精準定性和定量分析,解決了不飽和脂肪酸尤其是多不飽和脂肪酸的雙鍵位置難以鑒定,以及脂肪酸在負離子模式下電離效率低和檢測靈敏度不足的困難,實現了對實際樣品中游離脂肪酸高靈敏度、準確的定性定量分析。
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