本發明公開了一種硝酸鹽氮氧同位素樣品分析的前處理方法,其特征在于,包括以下步驟:步驟1、樣品稀釋:對批次樣品分別進行稀釋,并確保批次樣品稀釋后體積均在40ml以上;步驟2、pH值調節:將稀釋后的樣品溶液的pH值調節至6.0~8.0;步驟3、金屬還原:向步驟2中完成pH值調節的樣品溶液中加入還原性金屬,得到溶液A,將溶液A轉入頂空瓶中并加蓋密封;步驟4、化學轉化:將乙酸溶液和NaN3溶液混合,并得到溶液B,再向裝有溶液A的頂空瓶中注入溶液B,充分振蕩頂空瓶,將頂空瓶內得到的N2O氣體送入氣體質譜儀進行氮氧同位素比值測定。本發明采用上述方法,能夠使操作流程相對簡單,提高轉化效率,增大適用范圍,且反應更穩定。
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