1.本發明屬于化學分析測試方法技術領域，具體涉及一種分子篩硅鋁比測試方法。
背景技術：
2.目前對于分子篩硅鋁比的測試主要方法有：
①
分光光度法測硅及鐵，edta和硝酸滴定法測鋁鐵總量，進而計算硅鋁比；
②
xrf法測硅鋁含量比。
3.其中，分光光度法檢測硅鋁比有如下技術問題：溶液若含其它顯色離子時，吸光度測試準確度差；且此方法為間接法，有一定的測試誤差。而xrf法存在尋找固體標樣困難，只能做半定量測試的問題。
4.精確定量測分子篩硅鋁比一直是行業上的難題。而人工合成分子篩，吸附能力高、耐高溫，被廣泛用于化工行業，也是煤氣脫水的優良吸附劑，其硅鋁比組成又是決定其性能的關鍵指標。
5.因此，實現精確定量測分子篩硅鋁比，無論對分子篩的制備工藝，還是性能評價均有重要的意義。
技術實現要素：
6.針對上述技術問題，本發明提供一種分子篩硅鋁比測試方法，能夠直接測定分子篩的硅鋁含量及硅鋁比，無需間接計算，為精確定量測試方法。
7.本發明是通過以下技術方案實現的：
8.一種分子篩硅鋁比測試方法，所述方法包括：
9.將待測分子篩樣品磨成細粉；
10.將待測分子篩的細粉裝入全密閉微波消解儀的消解罐，加入王水和氫氟酸的混合液為消解液，進行微波消解；
11.消解完全后開蓋加入飽和硼酸溶液，再蓋蓋加熱以對氫氟酸進行初步絡合，取出消解液在容量瓶中使用超純水進行定容，獲得消解絡合溶液；
12.使用標準加入法，將所述消解絡合溶液稀釋一定倍數，向稀釋后消解絡合溶液中加入不同體積的硅標液和鋁標液，制備獲得符合硅鋁比10-500測定的一系列測試混合標液，加入硼酸和稀硝酸的混合溶液進行定容，并搖勻對氫氟酸進行二次絡合；然后采用icp-oes，使用石英標準進樣系統測定硅、鋁含量，直接算出硅鋁比。
13.進一步地，所述微波消解的具體步驟為：將待測分子篩細粉裝入消解罐后，加入王水和氫氟酸的混合液為消解液，進行微波消解，200℃-220℃保溫30-40分鐘微波消解；王水和氫氟酸組成的消解液中，王水和氫氟酸的體積比范圍為(2-6):1。
14.進一步地，所述初步絡合的步驟具體為：消解完全后開蓋加入飽和硼酸溶液，再蓋蓋加熱至150℃-180℃保溫30-40分鐘進行初步絡合；其中，按照重量比計，飽和硼酸溶液的加入量體積是消解液中氫氟酸的6-8倍。
15.進一步地，定容過程采用
聲明：
“分子篩硅鋁比測試方法” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究，如用于商業用途，請聯系該技術所有人。
我是此專利(論文)的發明人(作者)
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編輯：中冶有色網
來源：北京科技大學
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2025年07月24日 ~ 26日 
