本發明公開了一種檢測維格列汀中三氟乙酸的方法,屬于化學物質檢測技術領域,包括采用離子色譜法進行檢測。本發明的檢測方法專屬性強,靈敏度高,三氟乙酸和樣品中其他成分能達到很好的分離,在0.25μg/mL~7.56μg/mL范圍內具有很好的線性關系(r=0.9975),檢測限為1ng/mL,定量限為5ng/mL;本發明的檢測方法可作為維格列汀中三氟乙酸的有效檢測方法。
本發明涉及一種金納米籠修飾電極的制備及檢測蘆丁含量的方法。以六氟磷酸正己基吡啶為粘合劑和修飾劑,制備了離子液體修飾碳糊電極(CILE)。用直接滴涂法將金納米籠固定在CILE表面制備了相應的修飾電極(AuNCs/CILE)。電極表面金納米籠的存在極大地提高了電極的電化學性能。進一步用循環伏安法和示差脈沖伏安法電化學方法研究了蘆丁在AuNCs/CILE上的電化學行為,求解了相關的電化學參數。在最佳實驗條件下,蘆丁的氧化峰電流與其濃度在4.0×10?9~3.0×10?5?mol/L和3.0×10?5~7.0×10?4?mol/L范圍內呈現良好的線性關系,檢出限為1.33×10?9?mol/L(3σ)。將本方法應用于蘆丁片樣品的測定,樣品加標回收試驗中回收率可達94.00%~108.40%,結果令人滿意。
本發明設計了一種基于鉍膜(Bi)和二維石墨炔(GDY)的電化學傳感器制備及其在一步檢測多種重金屬離子的應用。通過滴涂法和電沉積法制備了一種可以一步靈敏檢測Zn2+、Cd2+、Pb2+的電化學傳感器(Bi/GDY/GCE)。主要包括如下步驟:(1)傳感器的制備:用Al2O3拋光粉將玻碳電極(GCE)在麂皮上打磨,然后用超純水清洗電極。將GDY溶液滴涂于GCE的表面,待室溫晾干之后電沉積上鉍膜。(2)傳感器的應用:通過吸附溶出伏安法將所構建的電化學傳感器用于三種重金屬離子Zn2+、Cd2+、Pb2+的一步檢測。本發明工藝簡單,制作成本低,檢測效率高,測定效果顯著。
本發明公開了一種黑磷烯修飾電極的制備及檢測蘆丁的方法。具體步驟是(1)以聚3,4?乙烯二氧噻吩/聚苯乙烯磺酸鹽(PEDOT:PSS)為保護劑與黑磷烯(BP)混合制得BP?PEDOT:PSS復合材料;(2)將步驟(1)中制得的BP?PEDOT:PSS復合材料涂布于玻碳電極(GCE)表面,晾干后即得修飾電極BP?PEDOT:PSS/GCE;(3)以BP?PEDOT:PSS/GCE為工作電極研究了蘆丁的電化學行為,計算了相關電催化反應的電化學參數;(4)采用微分脈沖伏安法建立了蘆丁的電化學靈敏檢測方法,線性范圍為0.02~15.0?μmol/L和15.0~80.0?μmol/L,檢測限為0.007?μmol/L?(3σ)。將該修飾電極成功用于蘆丁片樣品的測定。
本發明屬分析化學領域,本發明公開了一種用液相色譜法分離分析重酒石酸卡巴拉汀中間體3?(1?二甲氨基乙基)苯酚及其有關物質的方法,該方法以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱,以一定比例的緩沖鹽?有機相為流動相,可以定量測定3?(1?二甲氨基乙基)苯酚及其有關物質的含量,從而有效控制合成重酒石酸卡巴拉汀過程中反應物的純度,減少副反應的發生和雜質的生成,提高產物收率。本發明方法專屬性強,準確度高,操作簡便。
本發明提供了HKUST?1(Cu?MOFs)在制備蛋白質傳感器用電極中的應用。分別稱取不同比例的HKUST?1和N?摻雜石墨烯(N?GR),加入10?mL超純水,超聲分散,得到HKUST?1?N?GR懸浮液;移取6μL?HKUST?1?N?GR懸浮液滴涂于CILE,靜置晾干,得到HKUST?1?NGR/CILE;移取8μL?15mg/mL?Mb溶液滴涂在電極上,靜置晾干,得到Mb/HKUST?1?NGR/CILE;移取6μL?Nafion乙醇溶液以同樣方法滴加在電極上,使Mb/HKUST?1?NGR/CILE更穩定,靜置晾干制得Nafion/Mb/HKUST?1?NGR/CILE工作電極。該電極在檢測樣品中三氯乙酸濃度中的應用,其特征在于,其濃度在5~460mmol/L范圍內,峰電流與濃度呈現良好線性關系,檢測限為1.67mmol/L(3σ);用同樣的方法檢測亞硝酸鹽的濃度,計算檢測限。
通過溶劑熱法合成金微球負載海芋基多孔碳復合物(Au@APC),將適量的Au@APC分散液直接滴涂在基底電極—碳離子液體電極(CILE)表面得到Au@APC/CILE。利用掃描電鏡和透射電鏡對APC和Au@APC的結構與表面形貌進行了分析。通過循環伏安法探究了蘆丁在Au@APC/CILE上的電化學行為。利用差分脈沖伏安法(DPV)探究了不同濃度的蘆丁和對應氧化峰電流的線性關系,得到檢測范圍為0.12?10.0μmol?L?1,檢測限0.0265μmol?L?1。
本發明屬于化學分析領域,涉及蒙脫石散中可溶性鉛含量的ICP?MS檢測方法。該方法包括以下步驟:步驟A:將蒙脫石散與模擬胃液混合,得到供試品溶液;步驟B:使用電感耦合等離子體質譜儀對供試溶液進行檢測。該方法可用于蒙脫石散中鉛毒性評估。本發明對蒙脫石散中可溶性鉛含量采用ICP?MS檢測,方法簡單快捷,線性良好,檢出限低,準確度高,重復性好,RSD符合要求,樣品前處理簡單、干擾少。
本發明涉及醫藥分析化學技術領域,尤其涉及一種伊伐布雷定中間體含量的檢測方法,包括:以冰醋酸和醋酸酐為溶劑溶解(1S)?4,5?二甲氧基?1?[(甲基氨基)甲基]苯并環丁烷鹽酸鹽,采用高氯酸滴定液通過電位滴定法滴定和計算(1S)?4,5?二甲氧基?1?[(甲基氨基)甲基]苯并環丁烷鹽酸鹽的含量。本發明提供的檢測方法用到的儀器設備簡單、原料易得、成本低、操作簡便,測定時間短。與高效液相色譜法相比,檢測方法精密度高,含量準確;相比于早期非水滴定需要采用醋酸汞,本發明無需使用醋酸汞,且可準確測量(1S)?4,5?二甲氧基?1?[(甲基氨基)甲基]苯并環丁烷鹽酸鹽含量,實際檢測效果較優。
本發明涉及分析化學技術領域,公開了一種運用高效液相色譜檢測瑞舒伐他汀鈣有關物質的方法。該方法采用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料的色譜柱,以適宜的流動相和洗脫程序對瑞舒伐他汀鈣原料藥或制劑進行HPLC檢測,不僅可以定量測定其存在的有關物質的含量,而且能夠完全分離主藥和各雜質,峰型較好,符合中國藥典的規定,并且具備較低的檢出限,以及具備極高的檢測N?甲基瑞舒伐他汀酰胺的準確度,有效控制瑞舒伐他汀鈣原料藥或制劑的質量,本發明方法專屬性強、分離度高,靈敏度高,準確度良好。
本發明是一種RNA激活Cas14a附帶切割效應的方法,具體涉及分析化學、疾病快速診斷領域。利用RNA激活Cas14a的附帶切割效應,切割ssDNA熒光探針,實現對RNA檢測。本發明解決了Cas系統檢測RNA時切割探針為RNA的問題,豐富了Cas14a的應用與檢測領領域的范圍。
本發明屬于β?胡蘿卜素含量檢測技術領域,公開了一種利用近紅外光譜法測定青金桔果粉中β?胡蘿卜素含量的檢測方法,首先采用常規的化學方法測定樣品中β?胡蘿卜素的含量,在利用近紅外光譜儀測定青金桔果粉樣品的光譜值。通過化學計量學將光譜數據和化學值結合,建模、交叉驗證和預測分析,得出RMSE均小于0.01,有效決定系數R數值介于0.9055~0.966之間,說明檢測結果較為準確,真實值與預測值相關性良好。
本發明涉及薇甘菊防治技術領域,尤其涉及一種薇甘菊化學防治用施藥方法,本發明的有益效果:本發明采用勘測階段,針對不同薇甘菊生長情況,采用不同藥劑噴灑濃度,并采用非定向噴霧法、定向噴霧法和根部施藥法對不同薇甘菊生長情況,進行準確精準給藥,殺滅效果更理想,避免傳統的盲目普噴方式造成藥劑藥費嚴重,環境污染大的問題,使薇甘菊殺滅率控制在98%以上,且殺滅效果持久,用藥精確,避免藥劑藥費問題。
本發明提出了一種海洋生物體中內分泌干擾物含量檢測裝置,涉及海洋環境化學分析技術領域。包括相互平行的底座和安裝護臂,以及將底座和安裝護臂相連的支撐護臂;所述安裝護臂設置有伸縮機構,且伸縮機構的輸出端能夠縱向往復移動;所述底座的上端面設置有檢測板;還包括與伸縮機構連接的協作機構,且協作機構的作用端與檢測板連接,并在伸縮機構的輸出端向上移動時,所述檢測板向左側移動,且在伸縮機構的輸出端向下移動時,所述檢測板向右側移動;其能夠向備檢溶液中投入檢測試劑時,達到定位精準,避免存在較大操作誤差,從而提高檢測分析結果的精準度。
本發明涉及一種基于有機電化學晶體管的海洋微生物附著傳感器及制備方法。該傳感器由襯底(1)、漏電極(2)和源電極(3)、具有微生物探測功能的導電聚合物層(4)、儲水池(5)、柵電極(6)組成,漏電極(2)和源電極(3)位于襯底(1)之上,導電聚合物層(4)連接漏電極(2)和源電極(3),儲水池(5)位于導電聚合物層(4)之上,柵電極(6)位于儲水池(5)內,懸掛于導電聚合物層(4)上方,通過電解液與導電聚合物層(4)連接。制備步驟:對襯底清洗后干燥;在襯底表面制備源電極和漏電極;在源電極和漏電極之間制備導電聚合物探測層;在導電聚合物層表面安裝儲水池。其結構簡單,制備方法也簡單,易于制作。
本實用新型屬于片劑藥物生產技術領域,尤其是一種片劑藥物生產的化學溶解結晶設備,包括機箱和殼體,所述機箱的頂部固定連接有支撐板,所述支撐板的頂部連接有支座,所述支座內部的底部轉動連接有支桿,所述支桿側面的頂部轉動連接有擺桿一,所述擺桿一的一端固定連接有拉簧,所述拉簧的底部固定連接在支座上,所述支桿的頂部轉動連接有擺桿二,所述支座內部的頂部轉動連接有限位桿,所述限位桿的頂部轉動連接在擺桿一上。該片劑藥物生產的化學溶解結晶設備,可使得殼體呈弧形移動,通過攪拌桿驅動攪拌片旋轉,并使得攪拌片在容器內呈弧形移動,加快片劑藥物的溶解效率,并可對不同分層進行攪拌,便于對溶解過程的觀測。
本發明公開了一種治療心腦疾患的化學藥物及其制備方法,由下列原料制成,苯二酚、濃硫酸、乙醇、氯化鈣、碳酸鈣;處方重量之比為:1-3g∶1.2~6.0∶g?0.5-1.5g∶0.5~1.5g∶0.3~0.9g;以上處方制成無菌粉羥苯磺酸鈉。制備步驟:(1)用苯二酚與濃硫酸進行磺化反應;(2)加入乙醇水溶液;(3)加入氯化鈣進行沉淀反應;(4)加入碳酸鈉進行沉淀反應;(5)乙醇和水混合溶解結晶;(6)精制的晶體進行干燥;(7)萬級配料室內,將羥苯磺酸鈉加入注射用水中,經升溫、冷卻、得羥苯磺酸鈉產品,包裝、檢驗、入庫。本發明制備方法操作簡單,制作成本低,該藥物注射用羥苯磺酸鈉具有明顯改善微循環作用。
本發明屬于分析化學檢測領域,涉及一種便捷檢測二硫代氨基甲酸鹽類農藥的方法,包括制作標準曲線、將樣品溶液與載液混合后輸入液相色譜柱進行分離,與還原液混合后用微波輻射還原成二硫化碳,然后與載氣混合,經冷卻、氣液分離,最后用DBD裝置激發CS2發射光譜,選擇257.94nm作為CS2的特征發射譜線,利用峰面積進行定量,得到樣品溶液中二硫代氨基甲酸鹽類農藥的濃度。本發明使用微波輔助SnCl2將DTCs還原成CS2,具有良好的還原效果,用DBD微等離子體激發CS2發射光譜,利用峰面積進行定量,實現農藥殘留的檢測分析,干擾少,靈敏度高,分析快速、簡便,成本低,便于實現裝置小型化和便攜式。
本工作擬研發了一種快速分型病原微生物的金磁介導的熒光化學鼻傳感器,其上結合的3種熒光蛋白與特征微生物的膜成分相互競爭,被取代的游離熒光蛋白對應的熒光值具有病原體特異性、重復性高,且響應模式可以由有監督學習分類算法轉化為可讀結果。本工作創新性體現在:借助于不同醛基修飾的納米金顆粒包覆的磁性粒子與3種熒光蛋白形成復合體,其能識別微生物表面的疏水性/功能性斑塊,并通過互補的靜電相互作用與活細菌自組裝。通過將不同傳感器隨機組合篩選出最優檢測組合,且證明了檢測環境對傳感器自身性能有一定的影響。微生物膜體系無需任何前處理,只需要簡單的步驟,可以在即時診斷方面表現出巨大潛力,并可以促進個性化治療的設計。
本實用新型涉及地下水修復技術領域,具體為一種用于地下水原位化學氧化的修復系統,包括地面和底座,所述底座的頂部固定連接有藥劑箱和檢測箱。優點在于:通過設置安裝板,在安裝板上設置有第一水泵和第二水泵,使用時,將安裝板移動至監測井內,啟動電機,使轉軸在連接板的內部轉動,使轉軸上的拉繩減少,使拉繩的伸出長度增加,由于安裝板固定在拉繩的一端,使得安裝板由于重力的作用在監測井的內部向下移動,使第二水泵位于地下水中,此時啟動第二水泵,使地下水進入出水管內,并通過連接管進入檢測箱內,對地下水進行監測,能夠通過拉繩拉動安裝板在地下水中移動,將不同深度的水抽出進行檢測,便于更好的進行修復,使用效果好。
本發明公開了一種超細混合價Ce?MOF納米線的制備及在電化學發光傳感中的應用,超細混合價Ce?MOF納米線的制備方法為:采用陽離子CTAB和SDS表面活性劑混合形成正負離子膠束體系,在水中生成穩定的單晶超細Ce?MOF納米線膠體溶液。制備的Ce?MOF混合價態納米線的尺寸為50nm左右,具有良好的水穩定性和導電性,在此基礎上,將納米線引入魯米諾過氧化氫發光體系,并提出了一種新的雙通道自循環電化學發光(ECL)催化放大機制,最后結合分子印跡技術,開發了基于混合價態超細Ce?MOF的ECL傳感器,用于植物源食品中痕量吡蟲啉的檢測,該傳感器線性范圍為2~120nM,檢出限為0.34nM。
本發明涉及一種基于鋅基金屬有機骨架材料(ZIF?8)和納米金(Au)復合材料的電化學酶傳感器的制備方法和應用。用離子液體修飾碳糊電極(CILE)為基底電極,先將鋅基金屬有機骨架材料(ZIF?8)滴涂在基底電極表面,然后電沉積納米金到ZIF?8修飾電極表面,最后將Hb和Nafion依次滴涂到上述修飾電極表面,從而制得修飾電極(Nafion/Hb/Au/ZIF?8/CILE)。探究了pH和掃描速度對電化學行為的影響,所制備的電化學酶傳感器對KBrO3和NaNO2表現出良好的電催化效果,線性范圍分別為0.5~10.0?mmol/L和0.1~0.8?mmol/L,檢測限為0.83?mmol/L和0.03?mmol/L。
本發明公開了一種用于原位電化學?質譜聯用的S型薄層流動電解池,所述的薄層流動電解池腔體為S型流路,由工作電極、參比電極和對電極三電極系統組成。其中,所述的電解池腔體由兩塊PEEK樹脂塊和S型鏤空的聚四氟乙烯墊片組成,通過調節該墊片的厚度控制電解池腔體的體積。所述電解池的電解液由電解池腔體S型的一端流入,流經腔體后,再由S型另一端流出。本發明的S型薄層流動電解池腔體流路為曲線型,流動電解液的流速更為穩定,電解液與工作電極的接觸更充分,電化學反應更完全,獲得的電化學產物產率更高,有利于提高檢測的靈敏度和實驗結果的可靠性與重復性。
本發明公開了一種基于肌紅蛋白(Mb)?石墨烯管(Graphene?tube,GT)修飾電極的電化學酶傳感器的構建及應用。以離子液體修飾碳糊電極(CILE)為基底電極,利用分層滴涂法將GT和Mb分別修飾于CILE表面,并在室溫中干燥后在其表面覆蓋一層Nafion保護膜,從而構建一種具有良好電催化性能的電化學酶傳感器。通過循環伏安法(CV)對所構建的酶傳感器進行電化學性能檢測,并進一步探究其對三氯乙酸(TCA)的電催化還原性能,結果表明該電化學酶傳感器對TCA具有良好的電催化還原性能,并求解了相關的電化學參數。
本發明采用水熱法合成鉑?金?三維石墨烯(Pt?Au?3DGR)納米復合材料,以離子液體N?己基吡啶六氟磷酸鹽為粘合劑和修飾劑制備的離子液體碳糊電極(CILE)為基底電極,修飾Pt?Au?3DGR納米復合材料后在該界面上固定探針ssDNA,得到一種新型的電化學基因傳感器件。采用示差脈沖伏安(DPV)技術對所構建的電化學基因傳感器件進行電化學檢測。由于Pt?Au?3DGR納米復合材料具有高的導電性和大的比表面積,在增大探針ssDNA負載量的同時能夠提高電化學響應,所以本發明所構建的電化學基因傳感器件表現出良好的選擇性和較高的靈敏度。
本發明提供一種有機化學實驗的分餾裝置,包括水浴桶、原料瓶、分餾柱、調節機構、餾分收集機構以及控制箱,餾分收集機構包括冷卻管、收集瓶、電磁閥、數顯屏以及折光率檢測機構,水浴桶對原料瓶進行加熱,使原料瓶中的液體混合物蒸發,蒸發后的餾分可以進入到分餾柱中,通過在分餾柱上設置的高度不同的冷卻管可以對不同的餾分進行收集,提高分餾的效率,而所設置的折光率檢測機構可以對收集瓶內的餾分液體進行折光率的檢測,控制箱根據折光率檢測機構傳輸的數據對所有的收集瓶中的餾分液體的折光率進行排序,并在數顯屏上顯示對應的數字順序,從而學生可以在實驗結束后針對收集瓶中的餾分液體進行判別以及檢驗。
本發明公開了一種基于血紅蛋白?納米鈀?石墨烯(Hb?Pd?GR)復合材料修飾電極的電化學生物傳感器件的制備及其應用研究。用離子液體1???己基吡啶六氟磷酸鹽作為修飾劑制備碳離子液體電極(CILE)。將Pd?GR和血紅蛋白(Hb)混合涂布在電極表面干燥后,用Nafion膜固定制得修飾電極Nafion/Hb?Pd?GR/CILE。光譜研究表明復合膜中的Hb保持自身的結構沒有發生變性。采用循環伏安法對Hb的電化學行為進行了研究,在pH?3.0的磷酸鹽緩沖液中得到一對峰形良好的準可逆氧化還原峰,說明Hb的直接電化學在修飾電極上得以實現。這是由于Pd?GR的存在加快了Hb和基底電極之間的電子傳遞速率。Nafion/Hb?Pd?GR/CILE對三氯乙酸(TCA)和亞硝酸鈉(NaNO2)表現出良好的電催化性能,可以應用于兩種物質的電化學傳感分析。
本發明涉及一種化學鋼化生產在線去除硝酸鉀中雜質離子的方法。本方法在化學鋼化批量作業時加入以下步驟以實施本發明:步驟1)檢測化學鋼化爐中硝酸鉀熔液的鈉、鈣、鎂離子濃度,當化學鋼化一定量后玻璃應力值以及強度低于設定值時,停止鋼化作業,記錄爐內硝酸鉀熔鹽的鈉、鈣、鎂離子濃度;步驟2)在步驟1)停止鋼化作業狀態的硝酸鉀中加入適量的處理藥劑(焦銻酸鉀),同時加以攪拌,以便反應均勻充分;步驟3)將步驟2)的硝酸鉀熔液恒溫靜置使其反應、沉淀、澄清徹底;步驟4)待步驟3)熔液充分澄清后,重新開始化學鋼化作業。所述方法可降低化學鋼化作業的硝酸鉀的更換頻率,降低成本,提升生產效率,工藝簡單,便于實施。
本發明涉及一種電化學修飾電極,特別涉及一種通過電沉積生物多糖納米復合材料構建電化學修飾電極、制備方法及其應用,屬于電化學分析技術領域。本發明首先配置生物多糖、納米材料與肌紅蛋白(Mb)的混合液,以離子液體碳糊電極(CILE)為基底電極,控制電位采用循環伏安法進行反復掃描。在電沉積過程中由于水發生電解,導致基底電極表面pH降低,使含有羧基基團的生物多糖發生凝膠化反應,將電沉積混合液共沉積于CILE表面上,從而制得化學修飾電極。待其表面晾干后,涂覆一層Nafion膜,阻止CILE表面上的Mb發生泄漏,以進一步提高生物多糖納米復合材料電化學修飾電極的應用穩定性。
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