本發明涉及一種層餾法制備高純稀土金屬的工藝及裝置,該工藝以純度為99%的普通稀土金屬為原料直接進行蒸餾提純,或以稀土氧化物為原料,用金屬鑭作還原劑,在同一設備中同時完成還原和蒸餾提純,還原蒸餾過程中保持一定升溫速率和真空度,在最終反應溫度下保溫一定時間。蒸餾提純過程是通過一個層餾裝置來完成,該裝置包括保溫套、多層擋板、導向環、冷凝蓋板、支撐環幾個部分,保溫桶置于還原反應器上,由雙層耐熱金屬環及保溫材料構成,多層擋板放置于反應器上方,包括支撐環、隔板和連接件。保溫桶上放置冷凝蓋板和支撐環,用來冷凝和收集金屬。本發明工藝及裝置主要適用于制備稀土金屬釤、銪、銩、鐿的提純,金屬收率>93%,純度>99.99%。
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