本發明涉及一種從含鉭和鈮的原料中分離出鉭和鈮的方法,其方法是用氫氟酸或氫氟酸/硫酸混合溶液溶解含鉭和鈮的原料,得到含鉭和鈮氟配合物的溶液。然后用甲基異丁基酮萃取其中的鉭,得到含鉭有機相和含鈮水相。含鉭有機相經稀硫酸洗滌后再經純水反萃可得到純鉭液;含鈮水相經氨沉淀后得到Nb(OH)5沉淀。用草酸/草酸銨混合溶液溶解所得Nb(OH)5沉淀,得到草酸鈮銨溶液,經熱過濾-結晶-重結晶工藝可得草酸鈮銨晶體,再經煅燒即可得到純凈的五氧化二鈮產品。該方法可實現低氫氟酸濃度下萃取分離鉭和鈮,解決了高氫氟酸濃度下的萃取分離過程產生大量含氟廢液、廢渣及終產品中F-含量偏高的問題。
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