權利要求
1.含銥料液中貴金屬雜質的脫除方法,其特征在于:包括以下步驟: S1,王水氧化:用強氧化劑把含銥料液中的有機物氧化除去; S2,水解:王水氧化分解有機物過程中少量有機物未被分解,同時銥廢液中有大量可溶性鹽,通過水解除去殘余有機物和大部分的可溶性鹽; S3,氧化沉銥:將含銥溶液轉入蒸發鍋中加熱煮沸,邊濃縮邊加氧化劑:雙H 2O 2、H 3NO 3,然后加氯化銨,銥沉淀完全,趕酸過濾,用15%氯化銨溶液洗至淺色,抽干(NH 4)IrCl 6;沉銥母液重新沉淀,此過程只需加少量的氧化劑,不需加NH 4Cl,沉銥完全后過濾用15%的NH 4Cl洗至無色,兩次的(NH 4)IrCl 6合并,母液存放回收,一次沉銥完畢,待做一次水合肼還原; S4,水合肼還原溶解:將(NH 4)IrCl 6沉淀加水漿化,調節pH=1~15,加熱煮沸,輕輕攪拌,加水合肼還原溶液,溶解完全,用氨水調節pH=2~2.5,煮沸1~2h,冷卻,過濾,濾渣存放,濾液待做一次硫化; S5,硫化銨凈化:水合肼還原溶液加鹽酸調節pH=1.0~1.5,加熱至80℃,加硫化銨320~360mL(稀釋)調pH=2.5~3.0,煮沸2h,冷卻存放20h以上,后過濾,濾紙用弱酸洗至無色,抽干,濾液待做二次氧化沉銥,硫化渣存放; S6,煅燒,氫還原:純凈的(NH 4)IrCl 6晶體裝入石英舟內在電爐中于600℃煅燒數小時,生成三氯化銥和氧化銥的黑色混合物,這時用惰性氣體趕盡爐內空氣,再通氫氣進行還原,溫度繼續升至900℃還原2h然后降溫,停止通氫氣后亦需用惰性氣體保護,待爐溫降至室溫取出銥粉用王水煮沸2h反復2~3次水洗至pH中性,再用HF溶液煮沸2h,反復2~3次,水洗至pH=7烘干即得純度為99.95%的銥粉。2.根據權利要求1所述的含銥料液中貴金屬雜質的脫除方法,其特征在于:所述S2廢液中銥的水解反應如下: IrCl 6 2-+4OH -→Ir(OH) 4↓+6Cl - (1) 由于 和Ir(IV)是一種動態平衡,只
聲明:
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