本發明涉及一種三聯吡啶釕電化學發光檢測水合肼的方法。本發明使用三聯吡啶釕作為發光物質,水合肼作為共反應物之一,同時也是被檢測物。將三聯吡啶釕溶于磷酸緩沖溶液中,用電化學方法分別在0.2-1.8V(GC電極)和0.2-1.6V(Pt電極)電位范圍內對其進行循環伏安掃描;同時利用光檢測器采集產生的光信號,經計算機數據處理得到檢測結果。水合肼檢測濃度范圍為1×10-9mol/L~1×10-5mol/L,最低檢測限為1×10-9mol/L。本發明能夠更加有效的檢測水合肼,檢測限更低,線性范圍更寬,靈敏度高,重現性好,測試可在瞬間完成,適用于檢測所有含有水合肼的物質。
一種采用DNA為探針的電化學檢測環境污染物方法,所述的生物傳感器檢測裝置包括工作電極、輔助電極、參比電極、檢測池和電化學工作站;工作電極表面修飾核酸探針,在緩沖體系中檢測環境樣品中的基因毒性化合物。當檢測結果為陽性時,傳感器的信號變化明顯。與現有的生物傳感器相比,該方法主要優點是:1.靈敏度高,電活性信號分子與核酸探針結合,增大了響應電流;2.儀器設備小型廉價,檢測通量大,樣品前處理簡單,適合現場快速篩查檢測。此方法不但可以對已知基因毒性化合物進行篩查檢測,而且可以評價新合成化合物的潛在毒性效應;篩查實際樣品中是否含有基因毒性化合物。
本發明提供了一種基于適配體門控效應的電化學紙芯片的制備方法,還提供一種靈敏度高、選擇性好、操作簡單的電化學紙芯片檢測赭曲霉毒素A的方法。首先采用電化學沉積法將Au納米粒子生長在碳工作電極表面用來提高傳感界面的導電性,然后利用適配體將Hemin封裝在多孔ZIF?8@Au中,合成Apta?Hemin?ZIF?8@Au復合材料作為納米反應器,靶標與適配體特異性結合形成復合物,適配體在ZIF?8@Au表面脫離“biogate”打開,Hemin從孔中釋放,能有效地促進過氧化氫到電極界面的電子轉移,導致電流信號的增強。此方法構建的電化學適配體傳感器對于赭曲霉毒素A檢測表現出較寬的檢測范圍和低的檢測限,在食品安全快速檢測方面具有廣闊的應用前景。
一種高靈敏度的旋轉掃描式多通道化學發光檢測儀,該檢測儀由芯片平臺(1)、光路系統(2)、信號收集系統(3)、信號檢測系統(4)組成,信號收集系統(3)一端與光路系統(2)與以光路相聯,另一端與信號檢測系統(4)以電連接方式相連;其中:光路系統(2)包括中心旋轉平臺(2-1)和光路元件(2-2)。與常規化學發光檢測器相比,本發明具有如下獨特優點:檢測靈敏度高,其采用的光子計數器檢測靈敏度能達到單光子水平;能進行微流控芯片多通道化學發光檢測,與微流控芯片通量化的發展趨勢相適應;整個儀器構架簡單,成本低,適合進行多通道化學發光免疫檢測等。
本發明屬于環境監測技術領域,涉及一種用于羥自由基檢測的N?CNF/AuNPs基電化學生物傳感方法。N?CNF以ZIF?8作為犧牲模板、通過外層包裹介孔SiO2形成殼核結構的保護煅燒法制備;AuNPs通過電沉積方法修飾到N?CNF/GCE表面,作為ssDNA的固定平臺;基于N?CNF/AuNPs復合材料構建的電化學生物傳感體系在·OH存在的情況下,其對ssDNA造成氧化損傷,致使ssDNA鏈斷裂;最終通過電化學探針RuHex與ssDNA磷酸骨架的靜電結合作用,實現對·OH的傳感檢測。本發明的方法實現對·OH的線性檢測范圍為50μM~500μM,檢測限可達到25μM,具有較高的靈敏度。
本發明是一種用于提高核酸檢測靈敏度的電化學信號增強劑,該增強劑是經過化學修飾的富含賴氨酸的多肽鏈;所述多肽鏈羧基末端的α?COOH共價連接了具有苯環平面結構的化學分子,所述多肽鏈的賴氨酸側鏈的ε?NH2共價連接了電化學指示劑二茂鐵;還包括該信號增強劑的使用方法,步驟為:(1)將電化學核酸傳感器電極與含有待測核酸片段的樣品溶液共孵育,使電極上的單鏈核酸探針與單鏈的待測核酸片段形成雜交雙鏈;(2)將電化學信號增強劑溶液與電化學核酸傳感器電極上的雜交雙鏈共孵育;(3)進行電化學檢測。
本發明屬于一種高靈敏電化學發光檢測領域,具體涉及一種電化學發光檢測三聚氰胺的方法。本發明使用聯吡啶釕/鋨類化合物作為發光物質,三聚氰胺作為共反應物之一,同時也是被檢測物。將它們分別溶于磷酸或硼酸緩沖溶液中,用電化學方法在0-1.8V電位范圍內對其進行掃描;同時利用光檢測器采集產生的光信號,經計算機數據處理得到檢測結果。本發明能夠更加有效的檢測三聚氰胺,檢測限更低,檢測線性范圍更寬,靈敏度高,重現性好,測試可在瞬間完成,適用于檢測所有含有三聚氰胺的物質,以及所有電化學發光檢測裝置。
本發明提供一種電化學檢測用塑料芯片,由兩層PMMA片制成的芯片(1、2)和一層PCB板(3)貼合而成,芯片上制有工作電極(4),PCB板(3)上制有高壓電極(5)、電化學檢測用電極或稱為參比電極和對電極(6)和高壓地電極(7);在分離通道的末端制有電化學檢測池(8)。本發明提供的電化學檢測用塑料芯片制造容易,成本低廉。
一種快速檢測微量三聚氰胺的電化學方法,涉及一種檢測三聚氰胺的方法,所述方法包括以下氧化石墨烯的制備、納米金溶液的制備、玻碳電極的處理、GO/DTT/AuNPs/L?Cys納米修飾電極的制備、三聚氰胺的測定:是一種快速檢測三聚氰胺的電化學方法,分別采用氧化石墨烯、二硫蘇糠醇、金納米粒子、L?半胱氨酸來修飾玻碳電極,并由此組裝GO/DTT/AuNPs/L?Cys電化學傳感器來檢測三聚氰胺溶液。本發明能快速檢測出微量的三聚氰胺,該方法可以廣泛應用于產品檢測當中,是一種新穎、簡單、高穩定性的電化學傳感器檢測三聚氰胺的方法。
本發明公開一種微體積選擇性測定多巴胺的電化學檢測裝置,是由工作電極、參比電極及對電極構成的三電極體系,所述工作電極為Au@Pt圓盤超微電極,按照如下方法制備而成:以清洗后的Pt圓盤超微電極為工作電極,甘汞電極為參比電極,鉑絲為對電極,放入含有1.83~7.32 wt%HCl,1.465~5.86 mg/mL HAuCl4及0.122~0.488 mol/L NaCl的液體中,掃描范圍從0.4 V至?0.5 V,掃速20 mV/s,80圈;所述參比電極為鉑氫微型參比電極;所述鉑氫微型參比電極及對電極均置于Pt圓盤超微電極的圓盤上方??梢詫崿F在微體積(5μL)的待測樣品溶液中選擇性測定多巴胺。
本發明涉及全釩液流電池領域,具體為一種基于熱化學測量的全釩液流電池SOC檢測方法。本發明面向全釩液流電池應用過程中對正負極SOC(State?of?charge)狀態實時檢測的需求,通過離線測量正負極電解液的比熱容和密度、正負極內阻、正負極反應在不同溫度下的焓變,利用熱力學第一定律對電堆中正負極分別建立能量守恒方程,將電堆正負極進出口電解液溫度變化和反應熱量變化相聯系,并通過在線實時測量電堆正負極進出口電解液溫度變化、反應電流及電解液流量,實時計算正負極反應在采樣時間周期內的熱量變化,結合離線獲得的正負極反應在特定溫度下的焓變值,計算求得相鄰采樣點的物質濃度變化規律,實現SOC的實時預測。
本發明屬于電化學領域,具體涉及一種選擇性測定多巴胺的化學修飾電極的制備和檢測方法。制備方法包括如下步驟:制備多壁碳納米管懸濁液→對玻碳電極預處理→將制備好的多壁碳納米管懸濁液滴涂到電極上,烘干備用→將電極浸入4-(2-吡啶偶氮)間苯二酚溶液中,以磷酸緩沖液為底液,在-0.8~2.2V電位范圍內進行循環掃描,制成多壁碳納米管-聚4-(2-吡啶偶氮)間苯二酚膜修飾電極。采用此電極在抗壞血酸和尿酸同時存在下,對多巴胺進行檢測,結果表明所述電極可以將抗壞血酸、多巴胺和尿酸的氧化峰分成間距較大的三個獨立峰,排除了共存的抗壞血酸和尿酸對多巴胺檢測的干擾,靈敏性高、重現性和穩定性好。
本發明涉及一種快速測定奎寧含量的電化學檢測方法及其應用。包括如下步驟:以裸玻碳電極作為工作電極,鉑電極作為對電極,Ag/AgCl作為參比電極,構成三電極體系,將三電極體系置于含奎寧的電解質乙腈溶液中后,與電化學工作站連接,采用差分脈沖伏安法,掃描電壓范圍:?0.5V~1.2V,掃描速度:0.1V/s,振幅:50mV,脈沖寬度:200ms,測定?0.2V峰位電流值。本發明的方法可直接用于測定奎寧飲料中的奎寧含量,檢出限為8×10?6mol/L,應用本發明的方法測定奎寧飲料中的奎寧含量,無需樣品預處理,方法操作簡單且反應條件溫和可控,所用藥品價廉易得,檢出限低,重現性好。
本發明公開一種用于農藥檢測的離子液體聚合物基電化學修飾材料及其制備方法和應用。由離子液體、乙酰膽堿酯酶、交聯劑和引發劑組成分散水相;由十二烷和司盤80組成油相;向油相中逐滴滴加分散水相,向所得乳液中加入TEMED,聚合反應獲得AChE@PIL;將AChE@PIL加入金納米溶液,得離子液體聚合物基電化學修飾材料AChE@PIL/AuNPs。本發明制備的電化學修飾材料具有優良導電性和生物相容性,將該材料應用于生物傳感器中,拓展了在電化學分析、生物傳感等領域中的應用。
本發明的一種檢測超細鋅鋁合金粉漿化學成分及固體含量的方法,屬于化學成分檢測技術領域,步驟為:向稱量管滴加2?3滴超細鋅鋁合金粉漿樣品,滴加樣品前后稱量管質量差值為樣品質量;稱量管置于燒杯中,100℃下加熱至樣品體積不變化,加入鹽酸溶液,加熱至樣品內不揮發物質溶解至澄清后,冷卻加水定容搖勻;分取樣品,加入鹽酸溶液和水稀釋得鹽酸溶液體積濃度為2.5?5%,鋅鋁含量均為0.01?0.1mg/mL的樣品溶液A;制備標準曲線溶液,經線性擬合得待測元素譜線強度隨待測元素濃度變化的標準曲線y=kx+b,進行樣品中鋅鋁含量檢測。該方法簡單快速,實驗人員可操作完成,且能夠獲得準確的超細鋅鋁合金粉漿分析結果。
本發明為一種用于痕量汞離子檢測的酶基電化學生物傳感方法,屬于環境分析領域。本發明利用胸腺嘧啶與汞離子特異性作用和核苷酸外切酶Ⅲ循環放大功能實現對痕量汞離子檢測。探針DNA與目標DNA通過捕獲汞離子雜交形成特殊結構的雙鏈DNA,結果pDNA被ExoⅢ消化,而tDNA游離出繼續與其他的pDNA雜交并重復上述過程。消化后殘留pDNA與[Ru(NH3)6]3+電信號強度成正比,故可實現對汞離子檢測。本發明的酶基電化學生物傳感方法具有靈敏度高、選擇性高、成本低等特點,對汞離子檢測線性范圍為0.01-500nM,檢測限為1pM。
本發明提供一種檢測有機磷農藥的電化學酶生物傳感器、制備方法及應用,屬于電化學分析領域。所述電化學酶生物傳感器是由共價有機框架/多壁碳納米管復合材料與乙酰膽堿酯酶依次修飾在玻碳電極表面制備而成,其中共價有機框架/多壁碳納米管復合材料以多壁碳納米管為載體,在載體表面形成共價有機框架材料。采用三電極體系,即參比電極為銀/氯化銀電極,對電極為鉑絲電極,工作電極由共價有機框架/多壁碳納米管復合材料和乙酰膽堿酯酶依次修飾在玻碳電極表面組成,采用差分脈沖伏安法對馬拉硫磷進行檢測。本發明構建的電化學酶生物傳感器具有靈敏度高、制備方法簡單、選擇性高等優點,在有機磷農藥殘留的檢測領域有很好的應用前景及價值。
一種用于檢測亞硝酸鹽的電化學傳感器、制備方法及應用,屬于電化學分析領域。本發明中通過刻蝕碳鈦化鋁得到類手風琴結構的碳化鈦,并以其為鈦源經煅燒處理得到二氧化鈦?碳化鈦,將此復合物分散在含十六烷基三甲基溴化銨和殼聚糖的溶液中,超聲得到復合溶液。本發明采用三電極體系,二氧化鈦?碳化鈦/十六烷基三甲基溴化銨/殼聚糖復合物修飾的玻碳電極為工作電極,采用差示脈沖伏安法對亞硝酸鹽進行測定。本發明中的電化學傳感器對亞硝酸鹽的檢測表現出靈敏度高、選擇性好、檢測限低、響應快速等優點,在環境和食品檢測方面有廣闊的應用前景。
本發明公開了一種基于化學衍生的飛蝗血淋巴代謝物的檢測方法,涉及動物生態學與分析化學領域。具體為:取血淋巴,加入乙醇-乙腈混合溶劑脫蛋白,超聲提取,高速離心得代謝物提取液;提取液減壓干燥后,加入鹽酸甲氧胺-吡啶溶液,超聲溶解,渦旋混勻,恒溫水浴中肟化衍生;再加入N-甲基-N-三甲基硅烷-三氟乙酰胺試劑,渦旋混勻,恒溫水浴中硅烷化衍生;最后加入油酸甲酯-正庚烷溶液補充體積,再次渦旋混勻后,備氣相色譜-質譜聯用技術分析。本發明的檢測方法便捷高效,反應條件溫和,重復性好,代謝物覆蓋面廣泛,適用于開展多中心、大樣本的分析研究,能為認識各種飛蝗型變的生物規律與蝗災的發生機制提供幫助。
一種用于痕量鉛離子檢測的石墨烯?聚吡咯電化學傳感器的制備方法及其應用,屬于環境分析領域。本發明利用聚吡咯中胺基上的氮原子與鉛離子絡合作用獲得高的選擇性和石墨烯納米片高電導率起到信號放大的作用,實現對痕量鉛離子檢測。石墨烯的存在還能增加復合材料的空間結合位點和界面電子傳遞速率由此提高傳感器的檢測效果。由于石墨烯納米片和聚苯胺協同作用,石墨烯?聚吡咯電化學傳感方法具有靈敏度高、選擇性高等特點,對鉛離子檢測線性范圍為5?750nM,檢測限為0.047nM,并且石墨烯?聚吡咯電化學傳感器的制備方法簡單可控,無二次污染。本發明在原位監測水體中的痕量鉛離子方面有廣泛的應用前景。
一種快速檢測亞硝酸鹽的電化學修飾電極,是以玻碳電極作為載體,石墨烯為功能材料制成的修飾電極,能快速測定水中亞硝酸鹽。制備時,將玻碳電極在濕絨布上用三氧化二鋁拋光粉預處理,再將配制好的石墨烯懸濁液滴涂到處理好的玻碳電極上,遠紅外快速干燥烘干,得到石墨烯修飾玻碳電極。本實用新型的快速檢測亞硝酸鹽的電化學修飾電極制備方法簡單、操作容易、檢測靈敏度高、對亞硝酸鹽響應迅速,并且具有良好的穩定性、在分析化學,環境檢測領域有廣闊的應用前景。
本發明涉及光化學比色傳感器陣列,是一種光化學比色傳感器陣列用于多種重金屬離子檢測的方法:將幾種重金屬離子指示劑固定于多孔敏感膜上構成陣列,借助于彼此相互獨立的多個單通道流通池系統,進行多通道分析,在10分鐘內可對水中汞、鉛、鎘、銀、砷、鎳、銅、鋅等多種痕量重金屬離子是否超出國標規定的污水排放標準進行快速判定。該傳感器陣列用彩色成像設備采集指示劑暴露在各種不同重金屬離子前后的顏色變化,將其顏色變化對應的紅、綠、藍(RGB)色光譜值構建每種重金屬離子的“指紋圖譜”。在樣品測試過程中,采用聚類分析以及主成分分析等數理統計方法,將樣品的圖譜與“指紋圖譜”庫對照,從而對未知的重金屬離子進行定性或半定量的分析。
一種用于檢測雙酚A的電化學傳感器、制備方法及其應用,屬于電化學分析技術領域。電化學傳感器包括工作電極、參比電極、對電極和支持電解質溶液,其中,工作電極為在玻碳電極表面修飾鈰基金屬有機骨架材料(Ce?MOF)/電化學氧化石墨烯(ERGO)復合材料制得,支持電解質溶液含有十六烷基三甲基溴化銨,參比電極為Ag/AgCl電極,對電極為鉑絲電極。利用電化學還原的方法在玻碳電極表面修飾鈰基金屬有機骨架/電還原氧化石墨烯復合材料,制備電化學傳感器,所述電化學傳感器可用于檢測雙酚A,具有靈敏度高、選擇性好、檢測限低、響應快速等優點。
本發明屬于分析技術領域,具體涉及一種基于化學衍生的血漿中類固醇激素的檢測方法。使用液液萃取方式對血漿進行樣品前處理,萃取得到的類固醇激素使用2?肼吡啶作為衍生化試劑與化學結構中含有羰基的類固醇激素進行席夫堿反應,反應產物使用液相色譜?質譜聯用分析,由于衍生化反應產物在電噴霧電離源中的離子化效率較原類固醇激素更高,從而實現類固醇激素的高靈敏度檢測。本發明前處理方式簡單,不僅可以檢測以游離形式存在的類固醇激素,還可以對以與葡萄糖醛酸結合或以硫酸酯形式存在的結合型類固醇激素進行檢測,并且衍生產物具有特征二級質譜,有利于定性。該方法具有靈敏度高、特異性的好的優點。
本發明涉及甾體激素高靈敏度檢測,具體說是一種基于化學衍生的尿液中甾體激素的檢測方法。采用一種新型的衍生化試劑4-二甲氨基苯甲酸對含羥基的甾體激素進行酯化,酯化產物用于液相色譜-質譜聯用分析,由于衍生化反應提高了甾體激素的質譜離子化效率,從而實現了甾體激素高靈敏度檢測,對21種甾體激素衍生化后的檢測靈敏度高(均達到<1ng/mL)。本發明不但可實現高靈敏度檢測,且可檢測的甾體激素覆蓋面廣(包括雄激素、雌激素、皮質激素、孕激素)。該方法具有特異性好、精確、重復性高等特點。
本發明為一種用于痕量銅離子檢測的TiS2納米片-聚苯胺基電化學傳感器的制備方法及其應用,屬于環境分析領域。本發明利用聚苯胺中亞胺基上的氮原子與銅離子絡合作用獲得高的選擇性和TiS2納米片高電導率起到信號放大的作用,實現對痕量銅離子檢測。TiS2納米片的存在還能增強該傳感器的穩定性和界面電子傳遞速率。由于TiS2納米片和聚苯胺協同作用,TiS2納米片-聚苯胺基電化學傳感方法具有靈敏度高、選擇性高等特點,對銅離子檢測線性范圍為25nM-5μM,檢測限為0.7nM,并且TiS2納米片-聚苯胺基電化學傳感器的制備方法可控,無二次污染。本發明在實時、原位監測水體中的銅離子上有廣泛的應用前景。
本實用新型屬于甲醛檢測技術領域,尤其是一種用于檢測環境的電化學甲醛檢測儀,針對現有的技術中存在長期使用后,內部的氧化半導體的檢測效率會逐漸降低,同時內部的電池更換較為麻煩的問題,現提出如下方案,其包括檢測儀主體與過濾管,所述檢測儀主體的底部固定連接有螺紋環,且螺紋環與過濾管的內壁螺紋連接,檢測儀主體內設有數據處理塊,檢測儀主體的的一側固定安裝有觀測屏幕,本實用新型使用方便,通過按下開關,實現帶入空氣進行檢測并在觀測屏幕上顯示數據的效果,當轉動檢測儀主體時,實現帶動電池槽與氧化半導體分別從動力室和滑動室內滑出的作用,起到了方便替換電池與氧化半導體的效果。
本發明提供一種化學發光免疫檢測方法及免疫檢測裝置,其目的是解決以往的化學發光免疫檢測效果不理想的問題,本發明實施過程合理,效果明顯,很好的解決了以往化學發光免疫檢測方法所存在的問題。
一種化學發光免疫檢測方法,其特征在于:該方法具體步驟如下:(1)將檢測器的進樣采集器及載入部分放置在樣品的底部,從樣品的底部進行檢測;(2)進樣采集器及載入部分將光子傳輸至光電倍增管,光電倍增管采集150納米到1500納米波長的光子;(3)使用光電倍增管和模擬數字轉換器將重疊光子的電脈沖轉換成數字信號,然后使用數字時鐘,計算重疊光子的時間與光子的脈沖周期和數;(4)使用光電倍增管和模擬數字轉換器將重疊光子的電脈沖轉換成數字信號后,引入多層次閾值,計算出單個強度水平的基礎上重疊的光子數。本發明合理有效,很好的解決了以往檢測過程中所存在的問題,利于在化學發光免疫檢測領域推廣應用。
本發明屬于電化學領域,具體涉及一種選擇性檢測甲基對硫磷的化學修飾電極的制備和檢測方法。制備方法包括如下步驟:對玻碳電極預處理→將電極浸入聚4-(2-吡啶偶氮)間苯二酚(PAR)溶液中,以磷酸緩沖液為底液,在-0.7~2.2V電位范圍內進行循環掃描至修飾一層淺棕色的薄膜→滴涂多壁碳納米管懸濁液到電極上,烘干→將電極浸入普魯士藍溶液中在-0.2~-1.2V電位范圍進行循環掃描至修飾一層藍色薄膜,風干→制成多壁碳納米管-聚4-(2-吡啶偶氮)間苯二酚-普魯士藍膜修飾電極。采用此電極對農藥甲基對硫磷進行檢測,結果表明所述電極可檢測出微量級殘留的甲基對硫磷,檢測限為6.4×10-6mol·L-1,靈敏度高、重現性和穩定性好。
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