權利要求
1.一種超低鉀鉬酸銨的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
S1:將焙燒鉬精礦初篩,粉碎,再過篩,得到原料;
S2:將原料和水加入反應釜內,混合均勻,加入酸溶液,調節pH為0.5~0.8,通入壓縮空氣,升溫至150~170℃,調節釜內壓強為0.6~0.8MPa,反應3~5h,降溫降壓,洗滌,固液分離,得到水合三氧化鉬;
S3:在50~70℃,將水合三氧化鉬與氨水溶液混合3~5h后,加入硫化銨,混合1~2h,固液分離后,然后加入吸附劑,混合1~2h,降溫,再陳化24~48h,固液分離后,得到鉬酸銨溶液;
S4:將鉬酸銨溶液的比重濃縮至1.30~1.35g/cm3,調節pH為6.5~7,然后冷卻結晶3~5h,固液分離、洗滌、干燥,得到超低鉀鉬酸銨;
所述吸附劑為改性分子篩、改性聚氨酯微球中的任意一種,所述改性分子篩為冠醚化合物A改性分子篩,所述改性聚氨酯微球為冠醚化合物B改性聚氨酯微球。
2.根據權利要求1所述超低鉀鉬酸銨的制備方法,其特征在于,所述酸溶液為硝酸溶液,所述硝酸溶液中硝酸的質量分數為27%~30%;所述氨水溶液中氨水的質量分數為20%~25%。
3.根據權利要求2所述超低鉀鉬酸銨的制備方法,其特征在于,所述原料、水、氨水、硫化銨和吸附劑的質量之比為1:5~6:0.48~0.51:0.001~0.002:0.015~0.025。
4.根據權利要求3所述超低鉀鉬酸銨的制備方法,其特征在于,所述冠醚化合物A改性分子篩的制備方法,所述冠醚化合物A為18-冠醚-6,包括如下步驟:
(1)在300~500℃下,將分子篩燒結2~4h,降溫,過篩,得到預處理分子篩;
(2)將預處理分子篩與質量分數為0.5%~1%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液混合均勻,固液分離、洗滌、干燥,得到預改性分子篩;
(3)將預改性分子篩與18-冠醚-6水溶液混合2~4h后,固液分離,洗滌,干燥,得到改性分子篩;
所述18-冠醚-6水溶液的質量分數為5%~10%,所述分子篩與18-冠醚-6的質量之比為1:0.1~0.2。
5.根據權利要求3所述超低鉀鉬酸銨的制備方法,其特征在于,所述冠醚化合物B改性
聲明:
“超低鉀鉬酸銨及其超低鉀衍生品的制備方法” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究,如用于商業用途,請聯系該技術所有人。
我是此專利(論文)的發明人(作者)