一種顯色滴定法檢測硫化銅與硫化鎳混合物中氯離子的樣品前處理方法,是將稀硝酸80~90℃溶解硫化銅、硫化鎳混合渣后,溶液呈強酸性,需調節pH至9~12后才能進行顯色滴定(硝酸銀、氯化汞滴定法)。溶液中含有大量Cu2+和部分Ni2+,用堿調節溶液至pH≥4.2時Cu(OH)2藍色絮狀沉淀開始生成,影響后續滴定。因此,繼續加入氫氧化鈉溶液至pH=9~12使Cu2+沉淀完全后,加熱溶液至100℃,使藍色絮狀沉淀轉化為較為致密的CuO黑褐色沉淀,Ni2+轉化為Ni(OH)2沉淀,呈藍綠色,100℃下不分解?;旌弦航涍^濾后濾液定容,并調節pH,采用顯色滴定法測定氯離子含量。本發明有效降低干擾、重復性好、操作簡單、使用成本低,特別適合硫化銅與硫化鎳混合物中氯離子檢測的樣品前處理。
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