我國是世界上銻礦資源最為豐富的國家，也是銻產品的生產、出口大國，其儲量和產量均居世界第一位。位于湖南省冷水江市境內的錫礦山被譽為“世界銻都”[1]。銻鼓風爐渣是各種脈石和焦炭灰分氧化物與少量的金屬硫化物和金屬等物質的熔融體。爐渣中主要化學成分是SiO2、FeO、CaO三種氧化物，一般占爐渣量的90%，同時還含有1～2%的銻，主要以Sb2S3與金屬銻二種物態同時存在的。由于東港公司外購銻原料的比例不斷增加，鼓風爐渣型的變化波動也在變化，直接影響了銻的回收率。長期以來化驗室對鼓風爐渣中銻的分析，一直以來采用甲基橙作指示劑，硫酸鈰滴定[2]。該方法分析過程中會出現終點不明顯，難于判斷，分析結果不準確，容易誤導生產。
筆者在2010年8月提出了采用硫酸(1+1)-硫酸鉀-二水合氟化鉀分解試樣，加硫酸聯胺還原五價銻，調整酸度，以亞甲基藍和甲基橙混合作指示劑，硫酸鈰標準溶液快速測定爐渣中銻，新方法開始取代了甲基橙作指示劑測定銻的方法，經過長期實驗證明，突破了常規方法測定爐渣中銻的局限性，該方法準確、快速、易掌握，選擇性好等優點，且對生產有指導作用，提高了經濟效益，能滿足日常分析要求。
1實驗部分
1.1 主要試劑
甲基橙溶液(0.1%)、亞甲基藍溶液(0.1%);
硫酸：18.4mol/L;
硫酸(1+1);
硫酸鉀、二水合氟化鉀、硫酸聯胺均為分析純;
硫酸鈰標準溶液：稱取40.50g Ce(SO4)2.4H2O，置于1000mL燒杯中，加入30mL硫酸，攪拌均勻，在電爐上逐漸升溫加熱溶成糊狀，并冒硫酸白煙約20min，取下稍冷，加入硫酸140mL，再緩慢加入400mL水，攪拌溶解至清亮，冷卻，移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻;
實驗水為一級蒸餾水。
1.2 實驗方法
稱取0.2000g左右爐渣試樣置于300mL錐形瓶中，加入1g硫酸鉀和1g二水合氟化鉀，再加入硫酸(1+1)30mL，置于電熱板上加熱分解，待驅除大部分硫后，蓋上表面皿，在電熱板上保持溶液微沸溶解40min(其間搖動2～3次)，取下稍冷，加入1g硫酸聯胺，繼續加熱10min，取下冷卻，加入40mL水，30mL鹽酸(1+1)，混勻，加入5mL磷酸，混
聲明：
“鼓風爐渣中銻含量測定方法改進” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究，如用于商業用途，請聯系該技術所有人。
我是此專利(論文)的發明人(作者)
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編輯：中冶有色網
來源：湖南東港銻品有限公司
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2025年07月23日 ~ 26日 
