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    氯化銀沉淀-AAS法測定銀錠中銀的不確定度評定

    1636   編輯:中冶有色網   來源:江西銅業股份有限公司貴溪冶煉廠  
    2023-03-06 13:24:53
    引言 測量不確定度是評定測量水平的指標,是表征合理地賦予被測量之值的分散性,與測量結果相聯系的參數。分析測試結果的質量如何,測量不確定度就是一個衡量尺度。不確定度愈小,分析測試結果與真值愈靠近,其質量愈高,使用價值愈大,因此,測量不確定度就是對測量結果質量和水平的定量表征。本文依據國標法(GB/T11067.1—2006),對銀錠中銀含量的檢測結果進行了不確定度評定的探討,明確了該方法測定銀含量的不確定度及分量不確定度貢獻大小。 1 實驗試劑與儀器 1.1 硝酸(1+1) 1.2 銀標準溶液:稱取1.0000g純銀(≥99.99%),置于150ml燒杯中,加入10ml(1+1)硝酸(1.1),蓋上表皿,加熱溶解,煮沸驅除氮的氧化物,冷卻后,移入1000ml棕色容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。此溶液1ml含1mg銀。 1.3 氯化鈉標準溶液:移取100.0ml氯化鈉標準溶液(1.4.1),置于1000ml容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。 1.4 氯化鈉標準溶液 1.4.1 配制 稱取5.420g氯化鈉,置于300ml燒杯中,以水溶解后移入1000ml容量瓶中并稀釋至刻度,混勻,靜置4h.。 1.4.2 校正 稱取1.0000g純銀(≥99.99%),置于150ml三角瓶(1.5)中,加入10ml(1+1)硝酸(1.1),加熱溶解,冷卻后,用加液量管(1.6)加入100.0ml氯化納標準溶液(1.4.1),蓋上瓶塞,振蕩10min,靜置澄清后,取下瓶塞,加入0.50ml氯化鈉標準溶液(1.3),如試劑渾濁,需繼續振蕩,靜置澄清后,再加入0.50ml氯化鈉標準溶液(1.3),直至試液不再出現渾濁為止。如加入氯化鈉標準溶液(1.3)總體積在1.50ml—2.00ml之間,可不調整氯化鈉標準溶液(1.4.1)的濃度,若加入氯化鈉標準溶液(1.3)總體積超過2.00ml時,應補加氯化鈉量。 1.5 150ml三角瓶 1.6 100.0ml加液量管 1.7 1000ml棕色容量瓶為A級 1.8 電動振蕩機 275/min 1.9 原子吸收光譜儀,附銀空心陰極燈
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