本發明屬于分析化學領域,具體涉及一種釩鉻儲氫合金中釩鉻含量的連續測定方法。針對現有的釩鉻含量連續測定方法無法適用于測定釩鉻儲氫合金中的釩鉻,測定結果不準確的問題,本發明提供了一種釩鉻儲氫合金中釩鉻含量的連續測定方法,包括以下步驟:a、采用硫酸、硝酸和磷酸分解試樣;b、還原待測液;c、氧化待測液;d、消除釩含量干擾;e、測定釩含量;f、氧化釩鉻;g、測定釩鉻含量。本發明開創性的設計了一種針對合金中高釩高鉻含量的連續測定方法,拓寬了釩、鉻測定方法的適用范圍,能夠適用于釩、鉻含量高的釩鉻儲氫合金,并且測定結果準確可靠,適宜推廣。
本發明屬于化學分析方法,具體涉及一種直接測定釩渣中三價釩含量的分析方法。本發明直接測定釩渣中三價釩含量的方法,包括以下步驟:A、取待測樣品X/g于反應容器中;B、加入鹽酸和氟化鹽溶解樣品,加入三氯化鈦為掩蔽劑,以二氧化碳氣體為保護氣,加熱至溶液微沸;C、待樣品完全溶解后,加入亞硫酸鈉,繼續反應5~10min,停止加熱,冷卻至60~70℃;D、向冷卻后的溶液中加入硫酸調節酸度,滴加硫氰酸銨為指示劑,以硫酸高鐵銨標準液為滴定液,進行滴定,直至反應溶液變成暗紅色,停止滴定,以消耗的硫酸高鐵銨溶液來計算釩渣中三價釩的含量。本發明測定釩渣中三價釩方法簡單,準確率高。
本發明公開了一種高氯酸脫水重量法測定硅鐵中硅含量的前期樣品分解用混合熔劑和方法,屬于分析化學領域?;旌先蹌┦怯蔁o水碳酸鈉和硝酸鉀組成,無水碳酸鈉與硝酸鉀的重量比為6~11︰1。本發明測定硅鐵中硅含量的方法:a、將待測硅鐵樣品與本發明混合熔劑混合均勻,然后用濾紙包裹成球狀球樣,放入盛有石墨粉的瓷坩堝中;b、將盛有樣品的瓷坩堝放入馬弗爐中,緩慢升溫至900℃±10℃,保溫15~20分鐘;c、取出步驟b保溫后的瓷坩堝,冷卻到50℃以下,樣品成紐扣狀;d、將紐扣狀樣品放入鹽酸中浸取,后續步驟將浸取液按照國標GB4333.1-84中分析方法操作即可。本發明可有效將樣品熔融分解、使測定結果更加準確。
本發明提供了一種連鑄保護渣的分解方法以及游離碳的測定方法,涉及冶金分析化學領域。該分解方法包括:用濃鹽酸將連鑄保護渣樣品潤濕后,于100~120℃下加熱至干燥,再與80~100℃水混合,得分解液。采用該方法,得到的分解液體積小,有利于縮短過濾收集游離碳的時間,提高連鑄保護渣中游離碳的分析效率。采用該分解方法進行的連鑄保護渣中游離碳的測定方法,能夠提高連鑄保護渣中游離碳的分析結果的準確性和分析效率。
本發明屬于分析化學技術領域,具體涉及一種碳化渣中碳化鈦的精確測定方法。針對現有測定碳化渣中碳化鈦的方法中,鈦易水解,易使測定結果不準確,重現性差的問題,本發明提供一種碳化渣中碳化鈦的精確測定方法。在溶解碳化渣樣品時加入EDTA溶液,并保持在溶解時溶液的體積維持在25~40mL。本發明方法可以有效防止硝酸分解碳化鈦生成的鈦離子再次水解,使分析方法可操作性大大增加,從而提高分析的準確度。并且本發明方法節約酸的用量,降低成本,適宜推廣使用。
本發明屬于分析化學技術領域,具體涉及一種氯酸鈣含量的測定方法。針對現有技術中還沒有能夠準確測定氯酸鈣含量的方法的問題,本發明提供一種氯酸鈣含量的測定方法,包括以下步驟:向氯酸鈣溶液中加入氫氧化鈉,調整pH值,使用溶液中鈣離子沉淀,然后用濾紙過濾掉沉淀,取濾液進行下一分析,在濾液中加入強酸,在酸性介質中,濾液中氯酸鈉與過量的硫酸亞鐵反應,用重鉻酸鉀標準溶液回滴過量的硫酸亞鐵,間接計算溶液中氯酸鈉的含量。本發明的測定方法能完全消除掉鈣離子對滴定終點的影響,提高化驗分析的準確性,并且填補了氯酸鈣含量測定的空白,具有良好的應用前景。
本發明屬于分析化學領域,具體涉及硅釩合金中釩的測定方法。本發明提供了一種硅釩合金中釩的測定方法,依照鋼鐵及合金化學分析方法-硫酸亞鐵銨滴定法測定,且在加入濃鹽酸后加入氫氟酸。本發明解決了測定結果偏低的缺陷,得到了一種準確的硅釩合金中釩的測定方法。
本發明涉及鐵鈣包芯線中鈣含量的測定方法,屬于分析化學領域。本發明所解決的技術問題是提供了一種能夠更準確測定鐵鈣包芯線中鈣含量的方法。本發明鐵鈣包芯線中鈣含量的測定方法為:取鐵鈣包芯線中的芯粉,過篩,分別測定篩上芯粉和篩下芯粉中的鈣含量,篩上芯粉和篩下芯粉鈣含量的加權值之和即為鐵鈣包芯線中的鈣含量。本發明方法可以大量取樣,精密度更高,測定結果更為準確,為鐵鈣包芯線中鈣含量的測定提供了一種新的選擇,具有廣闊的應用前景。
本發明屬于電化學材料技術領域,具體涉及搪瓷涂層電極及制備方法、耐腐蝕性測試方法。本發明所要解決的技術問題是測定搪瓷涂層的耐腐蝕性,通過電化學分析法進行測定。本發明首先制備了搪瓷涂層電極,再以搪瓷涂層電極、鉑電極、甘汞參比電極、電化學分析儀連接測試搪瓷涂層在腐蝕溶液體系中的極化曲線,計算出搪瓷涂層的腐蝕電位Ecorr和腐蝕電流密度icorr,最終得到搪瓷涂層的腐蝕速度V。本發明方法具有操作簡單、耗時短、結果更準確等優點。
本發明涉及一種高鉻型鐵礦中六價鉻的分析方法,屬于化學分析技術領域。本發明提供一種高鉻型鐵礦六價鉻含量的測定方法,包括如下步驟:a、待測樣品于900℃~1000℃下,在氧氣環境下灼燒30min~120min,取出冷卻;b、待測樣品冷卻后用水潤濕,然后加入磷酸、氟化鈉或氫氟酸和硫酸,加熱至硫酸冒煙,取出冷卻至室溫;其中,每0.1-1g待測樣品中加入:15ml~20ml磷酸,0.2g~1g氟化鈉或0.5ml~3ml氫氟酸,10ml~30ml硫酸;c、然后攪拌狀態下分批向待測樣品中加入碳酸鈉,加熱煮沸,再取下,冷卻至室溫,移入容量瓶中用水稀釋至刻度,混勻;其中,每0.1~1g待測樣品中加入8g-10g碳酸鈉;d、過濾、分取濾液,然后采用GB/T?223.12~1991的方法測定待測樣品的鉻含量。本發明方法可全面測定高鉻型鐵礦中的鉻含量。
一種測定含釩溶液中氯離子含量的方法,涉及分析化學領域,其包括先將含釩溶液與氧化劑反應,將其中的低價釩離子氧化為五價釩離子,再加入沉淀劑,使五價釩離子沉淀去除。發明人經過創造性勞動發現,由于含釩溶液中的釩以三價或四價的形式存在,直接添加沉淀劑對含釩溶液中的釩離子進行沉淀,釩離子的去除效果較差。而通過氧化為五價釩之后,則可以將釩離子充分沉淀,利于提高檢測結果的準確性。該方法簡單使用,可操作性強,測試結果準確可靠,適合推廣應用。 1
本發明涉及同時測定鈦合金中氧、氮、氫含量的方法,屬于鈦合金非金屬雜質檢測技術領域。本發明所要解決的技術問題是提供同時測定鈦合金中氧、氮、氫含量的方法,其技術方案是:將鈦合金投入到基于惰氣熔融-紅外吸收和/或熱導法的氧氮氫分析儀中,以金屬鎳作為助熔劑,采用兩段加熱方式進行測定,第1段加熱溫度為1050℃~1550℃,第2段加熱溫度為2700℃~3000℃;其中,所述鈦合金中氫含量為0.030%~4.1%(w/w)。上述方法通過采用兩段式加熱的方式,分段釋放鈦合金中的氧、氮、氫,消除了高氫含量對氮測定的干擾,實現了3種元素含量的同時測定,檢測結果準確,與采用化學法分步測定的結果一致。
本發明公開了一種含鈦高爐渣TiC含量的測定方法,屬于鋼鐵冶金技術領域,提供一種測定效率高、精度高以及復現性好的含鈦高爐渣TiC含量的測定方法;本發明為利用元素分析儀對成分相同的含鈦高爐渣樣品分兩組分別進行試驗測定,兩組試驗測定分別為低溫組和高溫組,并通過設置不同的反應溫度,改變化學反應的速率,以區分測出爐渣中殘碳與TiC中碳元素含量,然后在結合相應的計算公式即可快速計算出含鈦高爐渣中TiC含量。本發明方法具有檢測速度快,可同時檢測樣品數多,檢測精度高,復現性良好等優點。
本發明公開了一種快速測算高鈦渣和石油焦混合料中二氧化鈦含量的方法。本發明采用的技術方案是:測算高鈦渣和石油焦混合料中二氧化鈦含量的方法,先測算出至少三個高鈦渣和石油焦混合料樣本的堆比重、二氧化鈦含量;然后以堆比重的值為橫坐標,以相應的二氧化鈦含量為縱坐標,通過回歸分析求得回歸方程;再測算待測的高鈦渣和石油焦混合料的堆比重,并帶入上述回歸方程,最后算得待測的高鈦渣和石油焦混合料的二氧化鈦含量。一般地,本發明測算一個樣品堆比重只需要2min,不僅操作簡單,而且無需使用任何化學藥品,檢測費用低,節約檢測成本的同時降低了化檢驗人的勞動強度。測算結果誤差(±0.5%)在常量檢測誤差范圍之內,完全滿足工業生產要求。
本發明公開了一種測定釩鈦鐵精礦中鉀和鈉的方法,屬于分析化學領域。本發明解決的技術問題是提供一種操作簡單、安全、準確度高的測定釩鈦鐵精礦中鉀和鈉的方法。該方法包括如下步驟:a、微波消解;b、空白溶液、標準溶液配制;c、繪制校準曲線;d、釩鈦鐵精礦中鉀和鈉含量的測定。本發明采用微波消解法以鹽酸?氫氟酸?水體系處理樣品,加入鐵基體溶液消除鐵的基體效應,選擇K769.896nm、Na588.995nm為分析譜線,使用電感耦合等離子體原子發射光譜法同時測定釩鈦鐵精礦中鉀、鈉含量,操作簡單安全、檢測結果準確穩定,為釩鈦鐵精礦中鉀和鈉含量的測定提供了一種新的選擇。
本發明涉及一種堿式硫酸鉻中六價鉻的測定方法,屬于化學分析技術領域。本發明方法包括如下步驟,將待測樣品溶解后,立即加入MgCl2和FeCl3,并調節pH約為10,使氫氧化鉻沉淀完全,過濾,洗滌沉淀,使六價鉻與三價鉻完全分離。再用二苯碳酰二肼分光光度法對濾液中的六價鉻進行檢測,得到六價鉻的含量。本發明解決以下難題,一是干擾元素的消除,完全分離了三價鉻和六價鉻;二是避免了分離過程中三價鉻氧化成六價鉻,造成六價鉻含量偏高;三是準確性高,精密度好。
本發明提供了一種耐腐蝕鋼軌,按質量百分比計,其化學成分包含:C:0.70?1.20%、Cu:0.03?0.70%、P:0.010?0.030%、Cr:0.10?0.30%、Mo:0.01?0.02%、Sn:0.001?0.02%、As:0.01?0.02%、S:≤0.012%;H:≤2.0ppm、O:≤20ppm、N:≤60ppm;其余為Fe和微量雜質。該耐腐蝕鋼軌踏面硬度介于350?380HB,鋼軌100?800h內耐腐蝕速率為2?5g/m2·h,相比相同等級碳素鋼軌耐蝕性能提高10?40%,鋼軌踏面硬度介于350?380HB之間,特別適宜沿??拓浕靹蜩F路線路。
本發明公開了漿料密度檢測裝置,包括:測量管,該測量管將水平安裝在裝滿化學漿料的罐體內部,測量管完全浸沒在漿料中,利用漿料罐體內攪拌機的作用,使漿料在測量管的內部產生定向水平流動,建立穩定的平流流體。測量管兩端分別設有振動發生器和振動接收器,且罐體的外側壁設置有電控箱;該測量管的振動發生器和振動接收器與電控箱連接。該電控箱可調制振動發生器的振動頻率,使測量管內的流體振動頻率產生諧波共振;同時振動接收器實時檢出發生諧波共振時的諧振頻率值,自動把諧波共振頻率值傳輸到電控箱;電控箱將計算出與該諧波共振頻率值相對應的漿料密度值。此裝置結構簡單,操作維護簡便,制作成本低廉,實現了漿料密度的實時在線檢測。
本發明提供了一種制備檢測TiCl4所用樣品溶液的方法。根據本發明的制 備檢測TiCl4所用樣品溶液的方法以下步驟:采用無水乙醇來潤洗分取器具; 預先在稀釋容器中加入乙醇、鹽酸和水的混合化學試劑作為稀釋溶劑;用潤 洗后的分取器具抽取一定量的TiCl4母液,放入稀釋容器中使之與稀釋試劑混 合、反應,以分取TiCl4母液;最后,將溶液轉移至定容容器中以水稀釋定容, 從而制得檢測TiCl4所用樣品溶液。根據本發明的制備檢測TiCl4所用樣品溶 液的方法,在制備TiCl4樣品溶液時允許所用器具中存在大量水分,從而簡化 了化驗步驟,并且由于未使用H2SO4,減少了對后續儀器測定的影響,并且 可操作性強,提高了檢測結果的準確性和檢驗人員的安全。
本發明公開了一種煙氣液態脫硫劑溶液的預處理方法和檢測方法。煙氣液態脫硫劑溶液的預處理方法包括:向煙氣液態脫硫劑中逐漸加入固體堿性試劑,使堿性試劑完全溶解于煙氣液態脫硫劑中,反復操作直到將煙氣液態脫硫劑的pH值調節控制在9.5~10.5的范圍內,使堿性試劑與煙氣液態脫硫劑中干擾組分發生充分的化學反應而生成金屬氫氧化物沉淀;然后,分離除去生成的金屬氫氧化物沉淀,從而制得用于檢測的煙氣液態脫硫劑的樣品溶液。根據本發明,可以將具有干擾作用的組分從樣品基質中高效分離除去,而使待測的有機組分仍然無損失地保留于除去了干擾組分的樣品基質中,從而確保了對煙氣液態脫硫劑有效組分檢測結果的準確性。
本發明提供了一種釩氮鈦鐵混合合金包芯線的消解方法和檢測方法。所述消解方法包括:將包芯線置于容器中,向容器中加入濃硝酸和濃鹽酸,在敞開狀態下進行第一預反應;加入濃硫酸,在敞開狀態下進行第二次預反應;在密閉狀態下以微波進行消解和絡合反應,以得到溶液。所述檢測方法包括:將上述溶液冷卻,稀釋定容,得到樣品溶液;利用電感耦合等離子體原子發射光譜法、火焰原子吸收光譜法、滴定法、分光光度法、電化學法中的一種或多種樣品溶液中元素成分含量進行測定。本發明的優點包括:操作安全、簡便快捷、高效完全,人為影響因素少,容易精確控制并重復再現,提高了分析結果準確度、精密度等技術指標。
本發明提供了一種檢測含鈦礦物酸解率的方法。所述方法包括步驟:分析含鈦礦物化學成分,然后確定酸解反應的酸礦比;按照酸礦比將預定量的含鈦礦物和濃硫酸混合,形成混合物;向混合物中加水,以將濃硫酸的質量濃度稀釋為80%~92%;進行酸解反應;待酸解反應結束后,熟化以得到反應產物;在水浴條件下,浸取反應產物;過濾分離浸取所得物,得到鈦液和殘渣,并煅燒殘渣;根據式1計算酸解率,式1為:酸解率=mA/(mA+mB)×100%,其中,mA表示鈦液中TiO2的質量,mB表示殘渣中TiO2的質量。本發明檢測結果準確,并能夠比較客觀的評價不同廠礦的鈦鐵礦酸解性能,為鈦白生產廠家購買鈦鐵礦提供依據。
本發明公開了一種元素檢測用在線式內標混合系統,屬于化學分析元素檢測領域,提供一種結構簡單、成本低廉以及操作方便的元素檢測用在線式內標混合系統,包括檢測儀器、內標校正元素溶液存儲器、樣品待測溶液存儲器,還包括同心霧化器和蠕動泵,所述同心霧化器包括載氣端口、進液端口和噴嘴端口;在第一管路和第二管路上均設置有蠕動泵。本發明無需另外增添購買商品化的專用內標混合裝置(器),同時實現了與商品化在線式內標混合裝置(器)完全相同的功能和作用,即實現了對內標校正元素溶液和樣品待測溶液的在線式混合,本發明具有結構簡單,使用方面等優點,且減少了采購費用,有效地降低了設備成本。
本發明涉及碳化釩中游離碳的分離及檢測方法,屬于分析化學領域。本發明要解決的技術問題是提供碳化釩中游離碳的分離及檢測方法。本發明提供了碳化釩中游離碳的分離方法,包括如下步驟:a、樣品處理;b、過濾;c、灼燒。本發明還提供了碳化釩中游離碳的檢測方法,包括如下步驟:a、樣品處理;b、過濾;c、檢測。本發明方法可用于碳化釩中游離碳分離及檢測,分離效果好,檢測結果準確。
本發明屬于分析化學領域,具體涉及一種鐵礦石全鐵含量的無汞鹽檢測方法。針對現有無汞鹽測定鐵礦石中的全鐵含量的方法操作繁瑣、成本高、分析準確度低等問題,本發明提供一種鐵礦石全鐵含量的無汞鹽檢測方法,通過向鐵礦石樣品中加入鹽酸溶液,再加入氟化鈉,加熱至90~100℃并保持這個溫度,待溶液剛轉為黃色時,滴加氯化亞錫溶液至黃色消失,直到樣品完全溶解;再滴加高錳酸鉀溶液至溶液剛出現淡黃色時,加入固體稀釋劑,加熱至90~100℃,再進行滴定和結果計算。本發明方法采用鋅粉代替汞鹽,安全無毒性;鋅粉使用量低,成本低;操作簡單,不需要過濾分離,避免鐵成分損失,分析準確度高。
本發明屬于分析化學領域,具體涉及一種碳化渣中碳化鈦含量的檢測方法。針對現有測定碳化渣中碳化鈦含量的方法操作繁瑣,檢測結果不準確、不穩定等問題,本發明提供一種碳化渣中碳化鈦含量的檢測方法。本發明主要采用硝酸和高錳酸鉀對樣品進行處理后,在420nm處測定吸光度,繪制標準曲線,根據標準曲線計算碳化鈦含量。本發明能使樣品溶解完全,避免雜質沉淀包裹樣品,使得測定結果更準確、重復性好。本發明方法簡化分析步驟,避免使用氫氟酸和硫酸水浴及過濾操作,改善了操作條件,減少了勞動強度,降低了分析成本,大大縮短了分析流程。
本發明涉及一種鋼軌腐蝕疲勞性能的檢測方法,步驟如下:在鋼軌軌底獲取待檢測用的鋼軌試樣,并將其表面打磨至光滑且清洗烘干;將試樣的一端留出一段距離作為電化學腐蝕的電極夾持端,并將其剩余部分均勻涂上絕緣漆直至凝固;在試樣表面上穿破絕緣漆層形成裸露圓形區;采用電化學工作站對試樣進行電化學腐蝕;對腐蝕后的試樣清洗,除去其表面上絕緣漆,并對其表面再次清洗干燥,統計其表面上的蝕坑尺寸;將試樣進行旋轉彎曲疲勞性能測試,得到其疲勞性能指標數值;對試樣進行斷口分析,觀察斷口形貌;基于蝕坑尺寸、疲勞性能指標數值和斷口形貌,分析鋼軌腐蝕疲勞性能。本發明可以量化評價鋼軌的腐蝕疲勞性能并評估鋼軌發生腐蝕后的使用安全性。
本發明涉及工業爐窯燃燒技術領域,為了實現整個熱風爐系統的智能控制,提供了一種基于優化學習算法的熱風爐智能燃燒控制方法,包括:步驟1、基于專家知識經驗分別建立各熱風爐對應的模糊控制模型;步驟2、基于各熱風爐的歷史數據及機器學習算法對模糊控制模型的模糊規則及模糊隸屬函數進行優化;步驟3、采用優化后的模糊控制模型對熱風爐進行控制;步驟4、基于步驟3,采用時間序列預測算法對熱風爐的熱風溫度進行預測;步驟5、根據熱風爐的熱風溫度預測結果及系統中其他熱風爐的工作情況確定該熱風爐的送風量及閥門開度。采用上述方式實現了整個熱風爐系統的智能控制。
本發明提供了一種土壤生物化學施肥方法。本發明的土壤生物化學施肥方法,包括如下步驟:S1:對土壤成分、微生物數量和酶活性進行檢測以評價土壤肥力;S2:根據土壤肥力和作物種植需求對施肥肥料和施肥方法進行調控;其中,土壤成分包括含水率、鹽分、酸堿度、有機質、銨態氮、速效磷、有效鉀和有效硫中的多種;微生物數量包括土壤細菌數量和土壤真菌數量中的多種;酶活性包括過氧化氫酶活性、芳基硫酸酯酶活性、β葡萄糖苷酶活性、酸性磷酸酶活性、脲酶活性、脫氫酶活性、纖維素酶活性和蔗糖酶活性中的多種。本發明的土壤生物化學施肥方法能夠顯著提高農作物產品的品質和產量。
本發明公開了一種可簡單、準確定量分析鈦渣氯化廢棄物中鈧的方法,屬于分析化學領域。該方法首先用鹽酸溶解鈦渣氯化廢棄物,然后以銅鐵試劑的乙醇溶液為除雜劑初步除鐵,以腐植酸鈉沉鈧后用硫酸溶解得到初鈧溶液,接著加入銅鐵試劑和鐵粉再次除鐵并使三價鐵還原為二價鐵,以(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯為萃取劑、氫氧化鈉溶液為反萃劑進行萃取和反萃取得到純鈧溶液,消除了鐵、錳、鈦等金屬離子的干擾,最后以氯代磺酚S為顯色劑用分光光度計分析測定吸光度即可準確定量分析鈧的含量。本發明操作過程簡便,易于掌握,為定量分析鈦渣氯化廢棄物提供了一種新的方法。
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