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    對氯苯肼鹽酸鹽的新型合成工藝

    1117   編輯:管理員   來源:中冶有色網  
    2023-03-19 03:16:22
    本發明公開了一種氯苯肼鹽酸鹽的制備方法:以對氯苯胺為原料,經過重氮化制備相應的重氮鹽;將無水亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉混合攪拌,維持pH在6-7,控制溫度低于40℃,液面以下緩慢加入重氮鹽進行反應,溫度為60-90℃,對氯苯胺和亞硫酸氫鈉的摩爾比為1:1-1:3;維持第二步PH值不變,緩慢加入鹽酸,使其pH維持在1-3,反應溫度40-90℃,反應時間為1-3h,冷卻至室溫,過濾,烘干,得到微紅色對氯苯肼鹽酸鹽固體。本發明采用的亞硫酸鈉和亞硫酸氫鈉的混合物為還原劑,使得體系的PH能夠穩定在pH=6-7,避免反應過程一直用NaOH或者HCl調節pH值;反應過程中不需要多次升溫,控溫方便操作,并且減少了水的用量,廢水排量也大大減少,避免了后期廢水的治理,降低了成本。
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