本發明公開了一種高純磷酸三丁酯的制備方法,包括如下步驟:將正丁醇與三氯氧磷反應后的混合物進行塔式洗滌,靜置后分層,水相可得到25-28%的鹽酸溶液,有機相用氣氨中和至pH值為7,靜置分相,將水相進行結晶,固液分離得到氯化銨固體,母液循環使用,將有機相加水進行洗滌,并控制pH為6-7,將分相后的粗酯層在7-15kPa,80-110℃下粗脫醇,回收大部分丁醇,然后加入水作挾帶劑,在7-15kPa,80-110℃的條件下進行減壓蒸餾,加入的水與蒸餾物的質量比為0.5-1.5:1,對蒸餾后丁醇和水的混合物進行丁醇的回收,塔釜得到高純的磷酸三丁酯。本發明磷酸三丁酯的制備方法,不會消耗大量的堿,不會造成磷酸三丁酯降解,也不會產生氯化物廢液,而且不需要高要求壓力和較高溫度的條件,降低能耗,減少成本。獲得的磷酸三丁酯純度高,可達99.9%以上,達到出口級要求。
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