本發明涉及醫藥中間體領域,具體涉及一種采用微通道反應器連續制備1,4?二氯酞嗪的方法。1,4?二氯酞嗪的合成屬于典型的氯化反應,屬于危險工藝,具有較大的安全隱患,且污染較大,生產效率低。本發明通過采用連續流連續合成1,4?二氯酞嗪可以克服以上缺點。本發明的技術方案如下:(1)將原料鄰苯二甲酰肼烘干后,研磨至粒徑小于100μm,再與三氯甲烷、三氯化磷在一個反應瓶中攪拌形成懸濁液。(2)將懸濁液與氯氣分別泵入微通道反應器內預熱至反應溫度后,通入第一塊微通道反應模塊中進行混合反應。(3)得到的混合物在后續的一塊微通道反應模塊或者串聯的2?5塊微通道反應模塊中完全反應得到含有1,4?二氯酞嗪的混合物。(4)對含有1,4?二氯酞嗪的混合物進行簡單的分離提純。與現有技術相比,本發明的工藝簡單,三廢大大減少,反應條件控制準確,生產效率高,本質安全,產品純度高,能連續生產等。
聲明:
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