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    高純硅烷CVD法連續制備納米硅粉的工業化方法與流程

    335   編輯:中冶有色網   來源:河南硅烷科技發展股份有限公司  
    2023-09-13 16:10:34
    本發明屬于納米硅粉制備技術領域,具體涉及一種高純硅烷cvd法連續制備納米硅粉的工業化方法。背景技術:在納米材料技術領域,納米硅粉在陶瓷材料、復合材料、催化材料、光電池以及生物材料等領域都具有巨大的潛在應用前景。隨著新能源電動汽車長續航、快速充電的要求提出,發展新型高比容量、長循環壽命的負極材料體系已經成為鋰離子電池研究領域的核心任務。在眾多新型負極材料中,硅材料具有極高的理論比容量(4200mah/g)和豐富的地殼儲量,是下一代鋰離子電池理想的負極材料。經有關部門的初步測試,用高純度納米硅粉制備的硅/碳負極材料已顯示出優良特性,是硅/碳負極材料的首選硅源。目前制作硅/碳負極材料的納米硅粉主要采用機械球磨工業硅粉獲得的,雖然該方法簡單、成本低,但存在產品純度低,基體缺陷多,耗時長,顆粒分布不均勻等缺點。更重要的是,機械球磨的納米硅粉粒徑不能達到100nm以下,因為球磨介質采用氧化鋯,當納米硅粉粒徑低于100nm后,氧化鋯的消耗顯著加大,成本直線上升。因此機械球磨法生產的納米硅粉在粒徑尺度上具有局限性,不可能為硅/碳負極材料提供性能更為優良的納米硅粉,而且球磨機的設備復雜,單臺生產能力低,難于大批量生產。中國發明專利申請cn105705460a提出了納米中空硅球的制備方法,采用納米顆粒(碳酸鹽和氧化物如碳酸鈣、碳酸鎂、碳酸鍶、碳酸鋇、三氧化二鋁、氧化鎂、氧化鋅和二氧化硅)作為模板,放入流化床中,通入硅烷或氯硅烷進行化學氣相沉積,采用合適的酸將納米顆粒反應為可溶性鹽和氣體,最終獲得中空結構的硅材料。但該工藝中可溶性鹽溶液與納米中空硅球的分離、顆粒團聚后的尺寸及硅壁厚度的控制均影響硅/碳負極材料性能,工業化技術難度高。中國發明專利申請cn10810161a提出一種納米硅粉的制備方法,(1)向等離子發生器中引入硅烷,經電離分解,重新成核得到納米硅顆粒;(2)納米硅顆粒經過氣固分離和冷卻后得到納米硅粉。但該方法用沉降難以實現硅粉的捕集,在氮氣環境下有生成氮化硅的可能。中國發明專利cn100431954c采用連續的生產方法將至少一種汽化的或氣態硅烷和任選的至少一種汽化的或氣態的摻雜物質以及惰性氣體引入反應器并在那里將組分混合,通過能量輸入造成混合物發生反應,冷卻反應混合物并將反應產物以粉末形式從氣體物質中分離。但該方法生產方法復雜,成本高。技術實現要素:本發明的目的是為了克服現有
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