內蒙包頭有色金屬濕法冶金技術理論與應用

還原-萃取色層法制備熒光級三氧化二銪 1081     

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本發明是利用還原萃取色層法使稀土元素中的 銪與其它稀土元素和非稀土元素進行分離。是以含 銪料液通過還原柱，將Eu3+還原為Eu2+，進入以萃淋 樹脂為固定相的分離柱，以一定濃度的酸為洗脫劑， 使其它稀土雜質和非稀土雜質同時分離，獲得高純度 低雜質含量的熒光級氧化銪。該工藝過程連續，工序 步驟減少10余步，所需化工材料品種少，降低成本 40％。各項指標均高于國家標準。

釤鈷磁性廢料的回收利用方法 900     

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本發明涉及一種釤鈷磁性廢料的回收利用方法，其特征是：a.釤鈷廢料用稀鹽酸浸出，反應完全后過濾以除去酸不溶物；b.浸出液調節pH，用草酸沉淀溶液中的稀土元素，生成灰白色草酸鹽沉淀，過濾干燥、經灼燒后得到固體氧化釤；c.沉淀釤后的濾液用氧化劑將Fe2+氧化為Fe3+，調節pH使溶液中的鐵元素先于鈷元素生成沉淀，過濾；d.除鐵后的濾液，調節pH，加入草酸得到草酸鈷沉淀，過濾、干燥、灼燒后得到氧化鈷。其優點是：根據廢料所含元素的化學性質，選擇了鹽酸優溶、草酸沉淀、氧化除鐵及灼燒等方法，成功提取出釤鈷廢料中的有價元素，工藝簡單、生產成本低?；厥绽眠^程不產生二次環境污染，所制備的氧化釤、氧化鈷產品提取量高。

利用稀土石膏制備的二水硫酸鈣晶須 1155     

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本發明公開了一種利用稀土石膏制備的二水硫酸鈣晶須，以稀土冶金產生的廢雜稀土石膏為原料，在微波條件下將其溶解于無機強酸溶液中，配置成硫酸鈣過飽和溶液；之后真空抽濾得到濾液；之后濾液冷卻、陳化，再次進行真空抽濾得到濾渣，濾渣用無水乙醇洗滌后在恒溫干燥箱中干燥得到二水硫酸鈣晶須；制得的二水硫酸鈣晶須具有吸收紫外光、發射藍光的性能；本發明工藝為稀土冶金的清潔化生產提供了新的思路，拓展了稀土石膏的應用領域。

異黃酮類稀土配合物及其制備方法 1032     

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本發明公開了一種異黃酮類稀土配合物及其制備方法。所述異黃酮類稀土配合物具有式(I)所示的結構。本發明的異黃酮類稀土配合物收率較高，熱穩定性較好。

鋅與稀土分離及堿式碳酸鋅制備工藝 840     

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工藝中增設二段萃取分離段，采用N235－異辛 醇—煤油體系為萃取劑，分別在轉型料液和釤釓富集物溶液中 實現稀土離子與鋅離子的分離和提純，得到氯化鋅溶液，進而 制備得到優質堿式碳酸鋅，解決了鋅的回收和再利用問題，在 原工藝基礎上提高了P507－煤 油萃取體系中萃取劑對稀土離子的萃取容量，可提高生產能 力、降低化工試劑消耗、提高稀土產品質量。分離后制備的堿 式碳酸鋅的產品質量優于國家標準中優等品的指標。鋅元素的 回收減少了資源的浪費，同時又便于廢液的回收處理，有利于 實現清潔生產。

選擇性提取混合稀土精礦中非鈰稀土的方法 971     

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本發明公開了一種選擇性提取混合稀土精礦中非鈰稀土的方法，包括：將包含氟碳鈰礦與獨居石的混合型稀土精礦在400?650℃條件下空氣氧化焙燒1?3小時，生成熱氧化焙燒礦；將混合稀土精礦中的氟碳鈰稀土中的三價鈰氧化成四價鈰；熱氧化焙燒礦與濃硫酸混合均勻，在150?800℃下低溫焙燒0.5～2小時，利用濃硫酸溶解氧化焙燒礦形成磷酸鈰和三價硫酸稀土；形成的磷酸鈰和三價硫酸稀土與水進行水浸調漿、固液分離得到少鈰硫酸稀土溶液和磷酸鈰富集物。本發明充分結合了氟碳鈰礦氧化焙燒形成高價態鈰與硫酸分解獨居石形成磷酸的技術優勢，利用高穩定性磷酸鈰實現了鈰、磷資源的固定與非鈰稀土的選擇性開發。

用高濃度沉淀劑制備稀土正碳酸鹽的方法 965     

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本發明公開了一種用高濃度沉淀劑制備稀土正碳酸鹽的方法，包括：在不斷攪拌下，將碳酸氫銨與工業級氨水按摩爾比5.6:4.4～10:1混合并加入15～30℃的水，使沉淀劑的濃度為3～6mol/L；將稀土原料液、碳酸稀土生產過程中產生的含氨氮的沉淀廢液與晶種置入反應槽中，晶種為對應稀土原料生產的稀土正碳酸鹽；在不斷攪拌下控制反應槽中溶液的溫度在20～40℃之間，將沉淀劑緩慢加入到反應槽中，加入時間為3～9h，加入量以使溶液的pH＝6.5～7為止，生成的沉淀直接進行過濾洗滌后即可得到稀土正碳酸鹽產品和含氨氮的沉淀廢液。本發明節約了能源并減少了沉淀廢液的產出量，達到了節能減排的目的。

制備高純氧化釔的方法 966     

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本發明為一種萃取分離獲得高純氧化釔的方法， 是將離子吸附型稀土礦經P507-HCl體系分組后的 重稀土反萃液原料，直接加入0.02—0.06％(體積)的 H2O2對原料進行預處理，然后再用N235有機相進行 單級萃取除雜，除雜后的料液直接進入萃取槽的第 75～85級，以25％環烷酸—20％異辛醇—55％煤油 為有機相萃取分離稀土雜質，然后經萃取分離非稀土 雜質及后處理，即可得到純度＞99.999％的Y2O3。

混合稀土精礦堿法冶煉工藝中磷酸鈉、氟化鈉的分離回收方法 1069     

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本發明涉及一種混合稀土精礦堿法冶煉工藝中磷酸鈉、氟化鈉的分離回收方法。特點是:混合稀土精礦經焙燒、酸浸、堿分解后,對堿分解后的產物進行水洗,得水洗液,從該水洗液中分離回收得到磷酸鈉和氟化鈉,并實現氫氧化鈉的有效利用。水洗采用逆流水洗的方式,經加熱結晶、冷凝結晶、濃縮三個步驟后,依次得到了氟化鈉、磷酸鈉的結晶物和多余的氫氧化鈉濃溶液或結晶物。整個工藝中沒有加入任何其它雜質,沒有三廢產生,回收成本低,用水少,變廢為寶,具有極強的穩定性,徹底的解決了混合稀土礦冶煉過程中磷、氟的回收問題。

從白云鄂博尾礦中提取鈧的方法 865     

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本發明涉及一種從白云鄂博尾礦中提取鈧的方法，其特征是：本方法包括以下步驟：1.把尾礦與活化劑按重量比1∶0.3～1.3的比例混合；2.把步驟(1)的混合物焙燒0.5～4小時，焙燒溫度700℃～1200℃；3.焙燒得到的焙燒礦用熱水洗滌，形成焙燒礦和水洗液；水洗液濃縮回收活化劑，將回收的活化劑回用到步驟1；4.水洗后的焙燒礦用無機酸溶解，得到含鈧溶液。其優點是：白云鄂博礦尾礦經過加活化劑焙燒后，采用無機酸浸出，鈧的浸出率達到85％以上；活化劑的實際消耗量少；工藝設計合理，含鈧的浸出液經過萃取提取鈧之后，剩余的酸可以回用到酸浸出工序，不產生廢水。

還原萃取法制備熒光級氧化銪萃取劑自保護工藝 802     

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還原萃取法制備氧化銪工藝中，二價銪在鹽酸介 質中易被空氣中的氧氣和試劑中夾帶、溶解的氧氣氧化成三價 銪，該發明采用萃取劑和碳酸氫銨(碳酸鈉)溶液流動皂化技術， 利用萃取劑在皂化反應過程中連續產生并不斷排放的 CO2氣體，排除萃取劑中的空氣， 效果優于鋅粉除氧。另外將其收集引出，使之覆蓋在萃取劑、 料液、洗液等表面，以及引入還原萃取槽體內，隔絕空氣，起 到保護作用，經過生產驗證，該發明優于萃取劑鋅粉除氧工藝， 簡化了操作工序，降低了鋅粉、惰性氣體(氬氣)的消耗。

從復雜高酸度含鈧溶液中富集鈧的方法 1011     

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本發明公開了一種從復雜高酸度含鈧溶液中富集鈧的方法，以復雜含鈧尾礦高酸度浸出液為原料，鈧含量5～100mg/L，用N235萃取，堿性液調節酸度，草酸沉淀，制取含鈧富集物。本發明鈧富集物中鈧富集度為1%～20%，鈧的回收率97%。本發明方法具有工藝流程簡短、元素綜合回收利用率高、生產過程連續并易于控制等特點，具有廣闊的前景。

從白云鄂博尾礦中綜合回收稀土、鈮、硅的方法 866     

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本發明涉及一種從白云鄂博尾礦中綜合回收稀土、鈮、硅的方法其特征是：包括以下步驟：（1）以白云鄂博尾礦或鈮精礦為原料，用無機酸對原料酸浸，得到酸浸液與酸浸渣；（2）將酸浸液的pH值調至1.5-2.5，用草酸沉淀稀土；（3）將酸浸渣在500-900℃的溫度下焙燒2-6h；（4）將步驟3中的焙燒礦用氫氧化鈉溶液浸出，過濾、水洗后得到鈮富集物、濾液和堿洗液；（5）將步驟（4）得到的濾液的pH值調到8-9，過濾、干燥，即得納米氧化硅粉體。其優點是：尾礦中的鈮、稀土、硅均以高附加值產品的形式得到回收；采用稀堿液浸出，相較于傳統的濃堿液熔融的方法，堿的用量降低了60%，同時堿洗液回用，無廢水產生。

氯化鎂溶液循環浸出硫酸稀土焙燒礦方法 745     

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本發明公開了一種氯化鎂溶液循環浸出硫酸稀土焙燒礦方法，包括：將濃硫酸與稀土精礦高溫焙燒形成的稀土焙燒礦與氯化鎂回收液混合調漿浸出，浸出結束后，過濾洗滌得到水浸渣與混合浸出液；混合浸出液經過氧化鎂或氫氧化鎂中和、沉淀除雜，萃取轉型后得到氯化稀土溶液和硫酸鎂廢水；將硫酸鎂廢水用堿調節pH值后與氯化鈣回收液混合，經過沉淀、過濾形成的二水硫酸鈣副產品及氯化鎂回收液；氯化鎂回收液循環浸出稀土焙燒礦，高濃度的氯化鎂溶液濃縮結晶，蒸餾水洗滌并回收氯化鎂結晶副產品；蒸餾水和氯化鎂回收液則繼續用于浸出稀土焙燒礦。本發明解決了稀土焙燒礦水浸過程水消耗量大，副產品純度低，廢水濃度低于處理成本高的技術難題。

濃硫酸低溫焙燒含磷稀土精礦分步提取磷和稀土的方法 767     

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本發明公開了一種濃硫酸低溫焙燒含磷稀土精礦分步提取磷和稀土的方法，包括：含磷稀土精礦與濃硫酸按比例混合均勻，在200?350℃條件下焙燒分解，得到焙燒礦；將焙燒礦與水混合調漿進行一次浸出，浸出結束過濾洗滌后得到磷酸提取液及一次浸渣；一次浸渣再與稀硫酸溶液進行二次浸出，浸出結束過濾洗滌后得到稀土提取液及水浸渣。本發明利用酸性條件下，磷酸鐵、磷酸稀土、磷酸釷等溶解性及硫酸稀土與磷酸的擴散速率差異的原理，分步提取磷酸，實現與稀土初步分離的方法，克服現有技術存在的難題。

應用于氧化錳礦生物還原浸出的裝置及方法 1019     

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本發明提供一種應用于氧化錳礦生物還原浸出的裝置及方法，所述裝置包括一個生物浸礦堆、一個車庫式干發酵反應器、一個玉米秸稈生物預處理反應器、兩個集液池和一個萃取槽，本發明通過在顆粒軟錳礦礦堆中加入一定比例的顆粒生物質(如顆粒秸稈、牛糞等)既可以作為電子供體，又能使礦堆保持一定的濕度和透氣性；利用單相產酸反應器水解秸稈等生物質產生小分子有機物為氧化錳礦的生物還原浸出提供電子供體，既實現了有機廢棄物的利用，又能利用秸稈等有機廢棄物水解剩余物修復礦區生態環境；避免了錳的高溫冶煉，能降低氧化錳礦選冶成本，對節能減排和環境治理具有重要意義，且通過直接電解萃取液可獲得純度很高的單質金屬錳。

低品位混合稀土精礦化選及化選廢水資源綜合回收的方法 873     

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本發明涉及一種低品位混合稀土精礦化選及化選廢水資源綜合回收的方法，其特征是：將低品位精礦（REO~50%，8%≤CaO≤15%）用鹽酸溶液與強化除雜劑混合化選?；x廢水再加入硫酸溶液去除鈣離子，形成二水硫酸鈣，除鈣后化選廢水循環處理低品位混合稀土精礦。循環化選廢水除鈣后，通過氨水或液氨分步中和，分別回收鐵、稀土、磷富集物與粗氟化鈣副產品，廢水經蒸發濃縮得到氯化銨晶體與蒸餾水。本發明采用強化化選技術將低品位混合稀土精礦富集到62%≤REO品位≤70%、CaO≤2.5%，結合混合液中各鹽分的物化性質差異與稀土礦物處理工藝自身特點，簡易高效的實現了礦物富集及資源綜合利用的目標。

酸法稀土焙燒礦超聲波浸出的方法 900     

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本發明涉及一種酸法稀土焙燒礦超聲波浸出的方法，其特征是：酸法稀土焙燒礦、水和雜質抑溶劑混合調漿，漿液于工作頻率（20±5）kHz~（30±5）kHz，超聲功率60w~600w的超聲提取裝置中提取5~30min，固液分離得硫酸稀土料液和一次浸出渣。一次浸出渣用稀硫酸超聲洗滌5~20min，固液分離得洗滌液和外排渣。洗滌液回用至調漿浸出。其優點是：可以極大提高酸法稀土焙燒礦中稀土的浸出效率，縮短固液分離時間，簡化工藝流程，并節約設備、能耗、勞動成本和占地面積。

高品位混合稀土精礦的液堿分解方法 789     

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本發明涉及一種高品位混合稀土精礦的液堿分解方法，其特征是：將REO大于60wt%的高品位混合稀土精礦與濃度> 60?wt%氫氧化鈉溶液進行混合，混合稀土精礦與氫氧化鈉的重量比為1：3.5~7.5，混合料漿在150℃~160℃下反應0.2~1小時；反應完成后，在大于60℃溫度下進行熱過濾，過濾得到的堿餅水洗到中性；洗到中性的堿餅用6~10mol/L的鹽酸進行溶解，控制pH?4~5，得到純凈的氯化稀土溶液。其優點是：本發明采用在高的堿礦比條件下進行高濃度液堿反應，體系流動性好、堿濃度變化小、反應溫度高且不易波動、反應時間短，易于實現連續化生產，解決了高品位混合稀土精礦液堿分解工藝的連續化工業生產問題，實現了堿分解工藝的連續化生產。

堿法分解包頭稀土精礦的方法 860     

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本發明涉及一種堿法分解包頭稀土精礦的方法。本發明將包頭混合型稀土精礦與0.5～2mol/L的HCl混合,在80～95℃下反應2～5小時,然后水洗至中性。水洗后的精礦與氫氧化鈉按重量比1∶0.2～1.6進行混合;然后加熱該混合物至120～200℃,進行反應10～60min;將反應產物水洗至中性,洗水可以回收過量的氫氧化鈉以及F、P等物質;水洗后的堿餅用鹽酸溶解后,并用堿餅回調pH值為4～5.5,得到純凈的氯化稀土溶液;鹽酸優溶后得到鐵釷渣可進一步回收稀土和釷或進行固封存放。該方法簡單,生產成本低,污染少,縮短了反應時間,減少了堿液用量,提高了生產效率,且可使Th、F、P等資源得到回收。

稀土硫酸銨廢水治理草酸循環利用方法 1166     

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本發明公開了一種稀土硫酸銨廢水治理草酸循環利用方法，包括：將稀土沉淀轉型得到的硫酸銨廢水加草酸除雜劑混合沉淀，用碳酸氫銨調節體系終點pH值為1?5，得到草酸混鹽與硫酸銨溶液；加熱條件下，草酸混鹽經硫酸轉化為硫酸鈣和熱的草酸溶液；熱的草酸溶液冷卻結晶得到草酸副產品，硫酸鈣用純凈水洗滌后干燥；上清液補充硫酸后繼續與新加入的草酸混鹽進行硫酸轉化反應。本發明在獲得硫酸鈣副產品的同時實現了循環利用草酸。

灼燒過程中降低稀土氧化物產品氯根含量的方法 1113     

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本發明涉及一種灼燒過程中降低稀土氧化物產品氯根含量的方法，該方法以碳酸稀土為原料，控制碳酸稀土中含有定量銨根離子；將料缽裝入原料后，在料缽四周均勻分布插孔，沿設有排氣裝置的隧道窯自動進料，控制灼燒溫度在700-1100℃；料缽緩慢向前移動，控制灼燒時間為2-5小時；待料缽出窯后，將制備好的稀土氧化物倒入包裝袋，冷卻后取樣、包裝。該工藝方法不僅降低了碳酸稀土沉淀工藝中的用水量和排水量，同時降低了單位稀土氧化物生產的耗水、耗能量，實現了稀土冶煉工藝節能減排的目標。

從低品位含鈮礦中提取鈮的方法 956     

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本發明公開了一種從低品位含鈮礦中提取鈮的方法，以白云鄂博礦經選鐵、稀土、螢石得到的原料或白云鄂博礦經選鈮得到的富集物為原料，（1）將原料與氟化氫銨混勻后焙燒，得到焙燒礦；（2）焙燒礦與鹽酸進行酸浸，鹽酸濃度：3.5～8.0mol/L，浸出溫度：50～95℃，浸出時間：40～120min；（3）酸浸渣用氫氧化鉀溶液分解，酸浸渣與氫氧化鉀的質量比為1.0︰2.5～8.5，分解溫度：150～350℃，分解時間：50～240min；（4）分解產物在水中浸出，浸出溫度：50～95℃，浸出時間：30～100min，過濾得到含鈮的浸出液。本發明的優點是提鈮工藝簡化，鈮的浸出率可達到97%以上。

除去廢舊鎳氫電池中鐵的方法 1185     

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本發明屬于廢舊材料再處理技術領域，具體涉及一種除去廢舊鎳氫電池中鐵的方法。將廢舊鎳氫電池分離出磺化隔膜和非磺化隔膜材料；將非磺化隔膜材料溶解，分離出稀土化合物沉淀后得到鎳鈷溶液；將磺化隔膜細碎后經噴霧裝置噴入燃燒爐，進行富氧空氣氣氛下的燃燒；燃燒產生的混合氣體經加壓后與鎳鈷溶液在高壓釜內混合反應；反應完畢后進行中上層清液轉移，得到深度凈化的鎳鈷溶液，直接進入后續的三元前驅體合成工序。本發明工藝簡單，能夠將磺化隔膜中的硫以二氧化硫與空氣混合物的形式進入鎳鈷溶液池，進行除鐵，去除率大于99.5％，實現硫再利用；SO₂氧化后產物為SO₄^2?，不引入其它雜質離子，除鐵的成本低，具有重大工業價值。

降低稀土工業廢水中鈣含量的方法 1033     

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本發明涉及一種降低稀土工業廢水中鈣含量的方法，其特征是：以稀土酸法工藝產生的硫酸鎂廢水為原料，以草酸鈉作為沉淀劑，按廢水中鈣含量反應所需草酸鈉的量的1.2倍，將草酸鈉緩慢加入到廢水中，攪拌0.5-1小時，過濾。其優點是：改善傳統廢水工藝上將鈣鎂作為同類污染物一起處理，產生大量廢渣的缺點，定向去除鈣離子而不影響鎂離子濃度。鈣含量下降80%以上，產生渣量大幅減少，且成分單一，具有經濟價值，草酸鈣渣可作為制備草酸原料。經過降鈣的廢水可采用膜濃縮或其它先進水回收設備回收水資源，增加了設備壽命和使用周期，有利于水資源的回收。

草酸鈣廢渣固-固轉化回收草酸的方法 929     

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本發明公開了一種草酸鈣廢渣固?固轉化回收草酸的方法，包括：將混合廢渣與濃硫酸混合，攪拌均勻后發生固化反應；待兩相固化后進入反應器進行固?固焙燒轉化，得到硫酸鈣和草酸混合晶體；再用水與混合晶體產物調漿，混合浸出，過濾得到草酸溶液。本發明草酸轉化效率高，硫酸的消耗量少，克服了傳統工藝中余酸剩余量大，工藝流程長，回收成本高等缺點。

酸堿聯合分解混合型稀土精礦的方法 974     

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本發明公開了一種酸堿聯合分解混合型稀土精礦的方法，包括：將混合稀土精礦與質量百分含量＞92％濃硫酸按比例混合，混合物在120?180℃下焙燒分解150?300min；水浸液經過中和后，形成磷鐵釷渣和硫酸稀土溶液；含磷礦物和磷鐵釷渣與質量百分含量為45％?70％的氫氧化鈉溶液按照混合精礦與氫氧化鈉重量比為1:0.1?0.2，在130?180℃下分解；堿解礦經過洗滌、鹽酸溶解、中和除雜后形成酸溶渣、鐵釷渣和氯化稀土溶液。本發明大幅降低酸、堿、能源消耗，解決三廢污染問題，并綜合回收氟、磷、釷等有價資源。

細粒度低氯根碳酸稀土的生產方法及裝置 1129     

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本發明涉及一種細粒度低氯根碳酸稀土的生產方法及裝置，其主要特征是：在設計的特殊沉淀反應裝置上，以并流的加料方式加入氯化稀土和碳酸鹽溶液，通過控制加料速度和出料速度，控制碳酸稀土的陳化時間，實現反應區和結晶區的空間分離，進而達到了直接從鹽酸介質中沉淀得到細粒度低氯根碳酸稀土產品和連續化生產的雙重目的。采用本發明可以用廉價的碳酸氫銨在鹽酸介質中直接得到氯根含量低于50ppm的細粒度碳酸稀土產品，沉淀反應裝置結構簡單，可以實現連續化生產。

從白云鄂博尾礦中提取鈮的方法 1248     

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本發明公開了一種從白云鄂博尾礦中提取鈮的方法，（1）原料與氫氧化鈉和助熔劑混勻后進行焙燒，焙燒溫度：350～700℃，焙燒時間：90～200min；（2）水洗焙燒礦，過濾得到水洗渣和水洗液；（3）用鹽酸進行酸浸，鹽酸濃度：3.5～8.0mol/L，浸出溫度：50～95℃，浸出時間：40～120min；（4）用質量分數15～40%的無機酸酸浸步驟（3）中的酸浸渣，過濾得到含鈮的酸浸液。本發明的優點是：原料中鈮的浸出率達到了95%以上，實現了低品位鈮的高回收；與傳統的氫氟酸工藝相比，本發明的氫氟酸濃度和用量都大大降低，縮短了鈮礦物的分解速度，優化了工作環境，減輕了廢水處理壓力。

降低稀土硫酸鹽水浸液中鐵含量的方法 963     

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本發明公開了一種降低稀土硫酸鹽水浸液中鐵含量的方法，包括以下步驟：將稀土硫酸鹽水浸液與氧化劑混合并反應，得到氧化反應溶液；其中，所述稀土硫酸鹽水浸液的pH值為4～5.5；將氧化反應溶液與堿土金屬氧化物混合并反應，然后固液分離，得到含氫氧化鐵的固體和第一母液。本發明的方法能夠降低稀土硫酸鹽水浸液中的亞鐵離子的含量。