本發明公開了一種用于從鎢酸鹽溶液中分離鉬的硫代鉬酸鹽的制備方法。采用五硫化二磷作為硫化劑,加入到含鉬的鎢酸鹽溶液中后,水解釋放出硫離子,進而與鉬酸根發生硫化反應生成硫代鉬酸根,鎢則仍保持為鎢酸根離子。該方法所用硫化劑含硫量高、價格低,可顯著降低硫代鉬酸鹽的制備成本。
本發明公開了一種從赤泥鈉化焙燒渣中有效分離回收鐵和鋁的方法,該方法是以水作為淋洗劑對赤泥鈉化焙燒渣進行淋洗,淋洗過程中產生的鋁離子濃度高的前段淋洗液經過碳酸化分解析出氫氧化鋁沉淀,固液分離,結晶母液為碳酸鈉溶液,鋁離子濃度低的后段淋洗液作為淋洗劑返回至淋洗過程。該方法將淋洗過程中含有適當堿濃度及鋁含量較低的后段淋洗液用于循環淋洗,不但可以利用淋洗液中的堿來提高赤泥鈉化焙燒渣中鋁的溶出效率,而且可以使得淋洗液中的鈉離子和鋁離子得到高效富集,濃度大幅度提高,避免了后續碳酸化分解之前的蒸發濃縮工藝。
本發明提供了一種從銅陽極泥中選擇性回收碲的方法,具體地,是從銅陽極泥中選擇性地浸出硒、碲,并將碲還原成金屬碲,有效地富集銅、銀、金等有價金屬的方法。本發明采用氧壓堿浸—Na2S浸出—SO2還原工藝。本發明氧壓堿浸工藝中,超過99%的碲富集在渣中,Na2S浸出工藝中碲的浸出率可達94%,SO2還原工藝中碲的回收率能達95%以上。本發明實現了銅陽極泥中硒和碲的分步脫除,碲的回收,銅、銀、金等有價金屬的富集,具有碲回收率高、操作簡單、無煙氣污染、成本低等優勢。
本發明提供了一種從復雜氯化物體系中分離回收鋅的方法,該方法是在含鋅離子的氯化物溶液中加入氯離子絡合劑進行配位反應使鋅離子轉化成氯化鋅分子和/或氯化鋅絡合物陰離子,采用陰離子交換樹脂吸附分離溶液中的氯化鋅分子和/或氯化鋅絡合物陰離子,負載氯化鋅分子和/或氯化鋅絡合物陰離子的陰離子交換樹脂采用酸液或水進行解吸,得到鋅離子溶液。該方法是利用氯化試劑將復雜氯化物溶液體系中的鋅離子選擇性絡合形成氯化鋅分子和氯化鋅絡合物陰離子,再利用陰離子交換樹脂對氯化鋅分子和鋅氯絡合物陰離子進行有效吸附,從而實現在含錳、鋁、鈣、鈷、銦及鍺等金屬離子的復雜氯化物體系中有效分離回收鋅。
本發明具體涉及一種從涉重酸泥中提取汞的方法,屬于資源與環境技術領域。該方法包括如下步驟:步驟一:將涉重酸泥和鹽酸加入水中,升溫,加入氯酸鉀,于一定溫度下進行反應,得到含有氯化汞的混合液;步驟二:加入堿中和,控制pH,得到含有氧化汞沉淀及Na2SeO3的混合溶液,固液分離,將含硒溶液進入硒分離系統回收硒;步驟三:將步驟二分離得到的氧化汞沉淀烘干,采用連續真空精餾法進行精餾,產生的汞蒸汽經冷凝回收得到精制汞。該方法采用濕法工藝處理,實現了汞與硒的高效分離,再通過連續真空精餾制取了高純汞產品,避免了酸泥直接焙燒產生的煙氣污染。
本發明提供一種磷酸分解鉬焙砂的方法,包括:鉬焙砂用磷酸直接浸出;浸出液采用萃取法提取鉬;浸出渣中的不溶鉬采用常規壓煮法處理。將鉬焙砂直接用磷酸直接浸出,鉬的一次浸出率高達90%以上。本發明提出的磷酸分解鉬焙砂的方法,實現了鉬焙砂直接酸法浸出,與傳統氨浸出相比,取消了鹽酸、硝酸預處理流程,同時以無毒無刺鼻性氣味的磷酸替換氨水作為浸出劑,大大改善了浸出工序的操作環境,提高了鉬焙砂的一次浸出率。
本發明公開了一種硫化銅鈷礦的浸出方法,包括以下步驟:(1)將原礦進行磨礦,得到預定細度的硫化銅鈷礦;(2)將步驟(1)所得硫化銅鈷礦和硫酸溶液按固液比(2~10):1混合調漿,得到礦漿;(3)往礦漿中加入氯酸鈉,在設定溫度下將礦漿攪拌,常壓浸出2~10h,過濾得到浸出液。本發明采用氯酸鈉?硫酸體系浸出硫化銅鈷礦,常壓浸出,對設備要求低,生產周期短,能耗低,實現了對低品位,成分復雜的硫化銅鈷礦的高效浸出,鈷的浸出率達到99%以上,大大降低了企業成本和風險;本發明氧化劑的中間產物是ClO2,ClO2是國際上公認為安全、無毒的綠色消毒劑,整個浸出過程綠色無污染,實現了清潔生產的目的。
本發明涉及一種從含氟的硫酸鋅溶液中除氟的方法,通過加入輕質碳酸鈣,將含氟的硫酸鋅溶液中的氟從100?500mg/L除到40至100mg/L以下。本發明具有操作簡單、工藝流程短、成本低廉、除氟渣氟含量高、渣量少、過濾成本低等特點。
本發明公開了一種提高含砷物料脫砷率的方法。采用以下步驟:(1)將含砷物料破碎至2.0mm以下;(2)將破碎后的含砷物料與復合脫砷劑I、非鐵質磨球混合后放入內襯為聚四氟乙烯的球磨機中,進行一次球磨,球磨后進行固液分離;(3)將固液分離后的濾渣與復合脫砷劑II,非鐵質磨球混合后繼續放入上述球磨機中,進行二次球磨,球磨后固液分離。最終產生的濾渣可以作為原料回收有價金屬;兩次球磨產生的濾液經過混合后,經過鈣鹽沉砷穩砷處理,進行固化填埋處理。與常規浸出方法相比,本發明可大幅度提高砷浸出率;與高溫熱壓等脫砷方法相比,本方法可在常溫常壓下進行,有效降低能耗。
本發明提供了一種從氯化物混合液中選擇性回收銅的方法,該方法是在含銅離子的氯化物溶液中加入氯離子絡合劑進行配位反應使銅離子轉化成氯化銅分子和/或氯化銅絡合物陰離子,采用陰離子交換樹脂吸附分離溶液中的氯化銅分子和/或氯化銅絡合物陰離子,負載氯化銅分子和/或氯化銅絡合物陰離子的陰離子交換樹脂采用酸液或水進行解吸,得到銅離子溶液。該方法實現了將銅從含錫、錳、鍺或鈷等復雜氯化溶液體系中選擇性分離出來,達到資源化回收利用的目的,從而有效解決了復雜氯化物溶液體系中銅難于回收利用的問題。
本發明公開了一種鐵礬渣制備鐵紅的方法,包括熱酸浸出鐵礬渣、浸出液除雜、水熱法直接制備鐵紅。所述的熱酸浸出鐵礬渣是在溫度60-100℃的條件下浸出1-4h,得到熱酸浸出液,所述的浸出液除雜包括鐵粉置換除銅,硫化除鉛、鎘、砷,H2O2氧化,得到凈化液,所述的水熱法直接制備鐵紅向凈化液中加入添加劑,在120-150℃下反應0.5-3h,得到產品鐵紅。鐵紅制備中沉鐵率高于93%,鐵紅的純度為高于97%。本發明工藝流程簡單,最大程度地實現了鐵從鐵礬渣中高效回收。
本發明公開了一種廢舊磷酸鐵鋰電池正極材料回收制備磷酸鐵錳鋰的方法,包括以下步驟:1)將廢舊磷酸鐵鋰電池放完殘余電量,將電池拆解后,將正極片取出、洗滌、烘干、焙燒后,將磷酸鐵鋰和鋁箔分離;2)通過控制酸的加入量,將分離的磷酸鐵鋰酸浸,過濾分離不溶的磷酸鐵和氧化鐵,得到濾液;3)對濾液進行分析,調節元素摩爾比為nLi : nFe+Mn : nP=1 : 1 : 1,配入錳源和磷源后;調節pH值,得到沉淀;將沉淀烘干后,加入碳源后進行混合,得到預燒料;4)將預燒料在非氧化性氣氛下固相燒結處理得到磷酸鐵錳鋰鋰離子電池正極材料。該方法具有工藝簡單、環保、產品性能好等優勢。
一種處理含銻硫化礦的方法,是將稀鹽酸體系含銻硫化礦漿料置于漿料槽中,漿料槽中設有機械攪拌槳,保持漿料處于混合均勻狀態;漿料經過氣動泵按照一定速度進入旋流電解系統,經電解后從電解裝置排出繼續進入漿料槽,如此循環,一定時間后礦物中的銻得到高效提取。工藝條件為:漿料中稀鹽酸濃度為110?180g/L,溫度為55?85℃,液固比為6?12 : 1,陰極電流密度為100?200A/m2。本發明流程短,反應速度快,反應過程傳質均勻,與傳統方法相比,銻的回收率得到極大的提高,實現礦物中銻的綜合高效提取,提高銻資源利用率。
本發明公開了一種從海底多金屬硫化礦耦合復合礦中提取有價金屬的方法,包括催化氧化浸出得到含銅、鋅的浸出液和含硫、金、銀的浸出渣;從浸出液中提取銅產品和鋅產品以及從浸出渣中提取硫磺產品和金、銀產品的步驟。該方法能將海底多金屬硫化礦耦合復合礦中有價元素銅、鋅、金、銀、硫進行綜合回收利用,具有有價元素綜合利用率高、回收率高、流程簡單、清潔節能的特點,是一種處理海底多金屬硫化礦耦合復合礦新資源的有效方法。
本發明提供一種從低品位紅土鎳礦高效富集鎳鈷的方法,它以礦相重構為基礎,將礦石進行物理加工后,進行高溫氯化、還原焙燒,使礦石中鎳和鈷從氧化物或復合氧化物(硅酸鹽、鐵酸鹽)礦物轉化為磁性金屬或合金,再通過磁選或浮選—磁選聯合分選的方法進行分離達到鎳鈷的富集。用本方法處理低品位紅土鎳礦(NI 0.2~2.0%),精礦鎳含量大于原礦鎳含量的10倍以上;鎳回收率大于80%。
本發明涉及一種硅膠負載氨甲基吡啶深度除銅螯合樹脂的制備方法。本方法采用先使硅烷偶聯劑與2-氨甲基吡啶在無水條件下反應生成氨甲基吡啶改性硅烷偶聯劑,再將氨甲基吡啶改性硅烷偶聯劑接枝到活化硅膠表面。本發明的方法有效提高了螯合樹脂官能團的負載量及其對金屬離子的吸附容量,且合成路線更為簡單經濟,同時避免了現有合成路線中表面修飾胺基基團的二氧化硅與氯甲基吡啶反應制備螯合樹脂時,因反應體系堿性過高(pH>11)造成二氧化硅溶解,或堿性過低(pH<10)氯甲基吡啶官能團與胺基基團之間的親核取代反應效率低,導致官能團的負載量不高。
本發明公開了一種處理鎳電解陽極液凈化除銅渣的方法,用含銅溶液處理硫代碳酸鎳法除銅產生的除銅渣,使除銅渣中的鎳被浸出,獲得銅鎳比高于150的除銅渣,同時使浸出液轉變成含鎳的溶液,然后用于與硫代碳酸鹽溶液反應制備硫代碳酸鎳,制備的硫代碳酸鎳再用于鎳電解陽極液除銅。本發明在除銅過程中,只需要做到將鎳電解陽極液中的銅深度除去即可,不用顧及除銅渣中的銅鎳比高低。只需要多加除銅劑保證溶液中即使出現最高濃度的銅時也能深度除去。這樣就不必對除銅前液中銅濃度精確控制,操作易于進行。同時由于大量加入除銅劑,相比適量加入時的除銅效果,反而能得到銅濃度極低的除銅后液。不用考慮除銅渣中鎳會超標,除銅操作變得易于控制。
本發明提供了一種從白鎢礦中提取鎢并生產高質量熟石膏的方法,具體如下:首先加入磷酸和硫酸的混合酸分解白鎢礦,分解反應結束后,通過加入半水石膏晶種,完成二水石膏的脫水轉化過程,得到性能良好的半水石膏。本發明的優點:實現了白鎢礦的高效常壓浸出,節省了資源和能源消耗,而且其分解率可達98%以上;克服了傳統的酸分解工藝中的Cl-腐蝕和HCl揮發嚴重問題;基本實現了磷酸的循環利用,極大降低了浸出成本和廢水排放量;浸出設備簡單,操作方便,易于實現工業化;獲得的副產品石膏的質量很純,可用于生產石膏板,水泥生產的緩凝劑、墻粉等;再結晶過程進一步降低了石膏中P2O5的含量,其P2O5含量低于0.5%。
一種鋅精礦無鐵渣濕法煉鋅提銦及制取氧化鐵的方法,包括以下步驟:1、鋅精礦進行流態化焙燒、中性浸出、低酸浸出及凈化電積制取電鋅;2、對低酸浸渣與電積制取電鋅后的廢電解液進行高酸浸出、還原及預中和并置換除銅;3、對除銅后液進行中和沉銦;4、對沉銦后液進行硫化除重金屬后,加入石灰乳中和,得深度凈化液;5、對深度凈化液進行水熱法沉鐵得到赤鐵礦粉;6、對赤鐵礦粉脫雜處理,得到軟磁用氧化鐵。本發明采用中和沉銦,水熱法沉鐵,實現銦-鐵和銦-鋅分離并形成赤鐵礦粉,經脫雜處理,達到軟磁用氧化鐵要求。本發明工藝方法簡單、銦、鋅回收率高、鐵-鋅分離流程短,鐵純度高、環境友好,適于工業化應用,可替代現有無鐵渣濕法煉鋅提銦工藝,可以使鋅精礦中的鐵資源以軟磁用氧化鐵的形式得到有效利用。
本發明公開了一種磷改性生物質炭及其制備方法和在吸附溶液體系中的稀土離子中的應用。該方法以農業廢棄物為原料,經簡單熱解和磷酸根改性等步驟制得磷改性生物質炭。該磷改性生物質炭的表面具有豐富的含磷官能團和發達的孔隙結構能夠從溶液中高選擇性吸附稀土離子(如釓離子和釔離子等),吸附率高于90%,受其他金屬離子干擾小,且磷改性生物質炭的制備方法原料來源廣泛,步驟簡單,可以大規模生產。
本發明屬于提銦凈化技術領域,具體公開了一種從含銦的甲基磺酸溶液中回收銦的方法,將含銦的甲基磺酸溶液與包含萃取劑的有機相接觸、萃取,得富集有銦的負載有機相;將負載有機相與酸液接觸、反萃,得富銦反萃液;富銦反萃液經后處理,回收得到銦。所述的含銦的甲基磺酸溶液中,還含有Pb、Zn、Sn中的至少一種。本發明從有機的甲基磺酸體系中回收銦,降低環境污染、減輕設備腐蝕,增加企業經濟和環保效益,屬于清潔生產工藝。
本發明公開了一種新型加壓浸出工藝尾氣處理裝置及方法,裝置包括一級洗滌器、二級文丘里洗滌器和分離器;一級洗滌器與二級文丘里洗滌器上下共軸線連通布置,二級文丘里洗滌器設置有橫向輸出端與分離器的切向輸入端連通。投入使用時,反應釜、閃蒸槽、預熱器等壓力容器內排出的高溫帶壓混合尾氣通入一級洗滌器中粗洗后進入二級文丘里洗滌器完成第二次洗滌,再經一級初步分離后與調節槽、礦漿槽等常壓設備排出的中高溫常壓混合氣及可能產生的安全閥或緊急排氣閥排氣均進入分離器中進行旋風分離,混合尾氣經除沫后排放,含固洗滌后液進入分離器的沉降分離段后分清液和懸濁液單獨排出,具有洗滌及除沫效率高、不易堵塞、洗滌后液渣液分離等優勢。
本發明涉及鎢冶煉技術領域,公開了一種從鎢礦物直接制備偏鎢酸銨的方法。鎢礦物與硫酸反應后,得到轉型物料。轉型物料用氨水溶液、偏鎢酸銨溶液或鎢酸銨溶液中的至少一種浸出,得到偏鎢酸銨溶液。本發明從鎢礦物制備偏鎢酸銨,流程簡單、輔助物料消耗少、能耗低、無污染、成本低、操作方便、環境友好。
本發明屬于電子廢棄物中的金屬回收與再利用領域,具體涉及一種廢發光二極管中金屬的回收方法。一種廢發光二極管中金屬的回收方法,包括以下步驟:S1、將廢發光二極管進行熱裂解,得到的產物采用水力搖床進行分選,得到富鎵芯片的尾礦和富含金屬的精礦,尾礦用于鎵和鈦資源化處理;S2、在精礦中加入硫酸溶液浸出,在反應結束后,過濾,不沖洗鋁渣,得到鐵浸出液和鋁渣;在濾渣中加入硫酸和雙氧水二次浸出,過濾,得到銅浸出液和金銀貴金屬渣;其中,水力搖床中的流體介質為低濃度堿液。本發明的工藝簡單、能耗低、污染少,效率高,有利于工藝化生產。
一種分離銅砷渣中銅和砷的方法,本發明將銅砷渣在氫氧化鈉體系進行加壓氧化浸出,砷和少量的重金屬離子進入溶液中,剩余部分銅、銻、鉛經氧化后進入氧化浸出渣中;進入加壓氧化后液中的重金屬離子進行硫化沉淀,所得砷酸鈉溶液則進行結晶脫砷后返回堿性加壓氧化浸出體系;進入氧化浸出渣中的銅、銻、鉛等采用硫酸浸出,銅進入溶液后可進行后續電積提銅,銻、鉛則保留在酸浸渣中進行后續分離和回收。本發明堿性加壓氧化浸出不但能夠實現銅砷渣中砷的高效浸出,砷的浸出率達到96%以上,而且通過將銅砷渣中的銅進一步氧化,有利于后續銅的酸性浸出;重金屬離子銅、銻、鉛的沉淀率達到85%以上,對設備的腐蝕性較低,環境較友好;勞動強度低。
本發明提供一種從高鉬含量的鎢酸銨溶液中分離鎢鉬的方法,該方法中,首先采用蒸發結晶處理高鉬含量的鎢酸銨溶液,獲得富鎢貧鉬的仲鎢酸銨晶體和富鉬貧鎢的結晶母液,使鎢鉬獲得初步分離;然后將貧鉬的仲鎢酸銨經氨水加溫密閉溶解后獲得含鉬低的鎢酸銨溶液,該溶液經硫代化處理后采用離子交換法優先吸附鉬實現鎢酸銨溶液的深度除鉬,獲得純鎢酸銨溶液;富鉬的結晶母液采用協同萃取法優先萃取鎢實現鉬酸銨溶液中深度除鎢,獲得純鉬酸銨溶液。本發明提出的處理高鉬含量的鎢酸銨溶液的方法具有成本低、分離效果好和鉬產品附加值高的特點。
一種含金屬離子的高氨氮廢水清潔處理的方法,該方法包括以下步驟:1)在廢水中加入混合堿,將廢水的pH調節至弱堿性,金屬離子形成沉淀;2)在步驟1)的廢水中加入絮凝劑,使得沉淀沉降,然后過濾,得到濾液和濾渣;3)將濾液轉入管式混合器,加入堿液,將管式混合器中濾液的pH調節至強堿性;4)將強堿性濾液通過精濾系統,之后轉入膜吸收系統中,進行氨脫除。提供了一種含金屬離子的高氨氮廢水清潔處理的方法,該方法具有清潔處理、操作簡便、處理效率高的優勢。
本發明公開了一種離子交換法處理含鉬藍溶液的方法,其在槽式攪拌反應器中用大孔陰離子交換樹脂與含鉬藍溶液接觸而吸附鉬藍,吸附后的樹脂,加入解吸劑進行解吸。該方法操作簡單,成本低廉,反應后的樹脂可以重新利用。
本發明提供了一種從廢舊鉭鈮層狀復合材料中剝離回收鉭鈮的方法,包括以下步驟:將廢舊鉭鈮層狀復合材料置于氫化爐中進行氫化處理,得到氫化破碎的鉭鈮塊體;將鉭鈮塊體破碎后進行球磨處理,得到金屬粉末;將金屬粉末置于酸液中酸洗;將酸洗后的金屬粉末進行脫氫處理,即回收得到鉭鈮。本發明的回收鉭鈮的方法,利用鉭鈮吸氫特性,將廢舊鉭鈮層狀復合材料進行氫化處理,使得鉭鈮復層發生氫脆;通過機械破碎及球磨處理,將氫脆的鉭鈮復層進行細化;再進行酸洗去除鐵、鈦等雜質;再將氫化鉭、氫化鈮粉末進行脫氫處理,得到高純鉭粉、鈮粉,實現了稀有金屬的回收再利用,回收得到的鉭粉、鈮粉純度均達到99.9%以上,可直接作為原料進行二次使用。
本發明提供了一種苯乙烯基膦酸單酯的制備方法及應用,該方法通過將五氯化磷加入溶劑溶解后,滴加苯乙烯、醇ROH,攪拌混合均勻,制得式(II)所示化合物;所述R選自C1~C12的烷基或C6~C12的芳烷基;滴加蒸餾水,經后處理制得式(III)所示苯乙烯基膦酸單酯。苯乙烯基膦酸單酯作為浮選捕收劑在浮選氧化礦中進行應用,可有效實現目的礦物的浮選。本發明的制備方法簡單,避免二氧化硫的使用,避免二氯亞砜的產生,環境友好;用于氧化礦的浮選,浮選性能好。
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