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    1,2,4-三氮唑-3-羧酸甲酯的合成方法

    916   編輯：管理員   來源：中冶有色網  
    2023-03-19 03:27:19
    本發明提供一種1,2,4?三氮唑?3?羧酸甲酯的合成方法，具體涉及醫藥技術領域，S1、1,2,4?三氮唑，碳酸鉀或碳酸鈉、溴芐或氯芐在DMF溶劑中加熱反應8～10h，加水淬滅反應，MTBE萃取得到有機相，有機相濃縮得到4?芐基?1,2,4?三氮唑固體；S2、將4?芐基?1,2,4?三氮唑溶解于THF，加入三氯乙酰氯并冷卻反應至0～5℃，滴加三乙胺或N,N?二異丙基乙胺，并在此溫度下反應2h，緩慢加入甲醇至反應體系，保溫在0～5℃下反應2h，加水和MTBE，收集有機相；S3、有機相濃縮得到4?芐基?1,2,4?三氮唑?3?羧酸甲酯，4?芐基?1,2,4?三氮唑?3?羧酸甲酯在溶劑甲醇，催化劑Pd/C條件下0.5Mpa加氫反應8～10h，經過濾，濃縮溶劑，甲醇重結晶得到產品1,2,4?三氮唑?3?羧酸甲酯。本發明具有制備方法簡單，放大生產中產生的廢水少等優點。
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