本發明提供一種制備氧代雙?(N?甲基鄰苯二甲酰亞胺)的方法,包括以N?甲基?4?硝基鄰苯二甲酰亞胺為原料,以KF/Al2O3固體堿催化劑為催化劑,在混合溶劑和反應溫度為120℃以上的條件下發生第一階段反應,反應結束后,在80℃以上的溫度下趁熱固液分離除去所述催化劑,分離得到的液體冷卻析出縮合產物,得到第一部分縮合產物氧代雙?(N?甲基鄰苯二甲酰亞胺);剩余液體中再加入新的KF/Al2O3固體堿催化劑,發生第二階段反應,并在反應結束后對除去催化劑的液體冷卻并加水析出縮合產物,得到第二部分縮合產物。本發明提供了一種收率高、三廢少的氧代雙?(N?甲基鄰苯二甲酰亞胺)的制備方法。
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