本發明公開了一種萃取精餾分離純化氟苯的方法,通過選用液態鹵代烷烴為萃取劑,優選萃取參數,直接從無水氟化氫重氮熱解(AHF)工藝合成所得的酸性氟苯混合液(粗氟苯)中萃取分離氟苯,萃取液在優化的精餾條件下經一次精餾得到氟苯產品,同時回收萃取劑。上述工藝條件溫和,操作簡單,無額外固體和液體廢物產生。在優選條件下,氟苯的萃取率大于等于95%,總收率大于等于90%,純度最高可達到99.9%,萃取劑的殘留量低于100 ppm,質量達到了工業品的要求;萃取劑的平均回收率大于等于93%,可循環使用。
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