本發明公開了一種羧胺三唑及其中間體的制備方法,所述方法包括以下步驟:S1:將化合物1與堿、溶劑攪拌下溶解,得反應液1;S2:向所述步驟S1中加入對甲苯磺酰疊氮,0~65℃攪拌反應至反應終點,得反應液2;S3:將所述反應液2純化即得羧胺三唑中間體純品。本發明還保護了利用該中間體制備羧胺三唑的方法;本發明使用磺酰肼與亞硝酸鹽在酸的作用下生成磺酰疊氮,反應液經簡單萃取,濃縮后即可用于下一步疊氮化反應,疊氮化試劑成本相對較低。與現有技術相比反應步驟短,收率高,該反應不產生含磷廢水,不使用易產生酸性刺激氣體的氯化亞砜,不使用劇毒且有較強爆炸性的疊氮化鈉。反應條件溫和,環境友好,易于操作,安全性高。
聲明:
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