本實用新型公開了一種硫酸錳深度凈化萃取生產系統。一種硫酸錳深度凈化萃取生產系統包括鈉皂反應模塊、錳皂反應模塊、萃取模塊、反萃模塊、萃取余液中轉槽。鈉皂反應模塊用于硫酸錳的鈉皂反應,設置有鈉皂攪拌裝置和鈉皂輸送裝置,鈉皂攪拌裝置連接于鈉皂輸送裝置,鈉皂輸送裝置連接于錳皂反應模塊。錳皂反應模塊用于硫酸錳的猛皂反應,設置有多個錳皂攪拌裝置和錳皂輸送裝置,錳皂攪拌裝置連接錳皂輸送裝置,錳皂輸送裝置連接于所述萃取模塊。通過鈉皂反應模塊和錳皂反應模塊對硫酸錳進行皂化反應,將皂化反應后的硫酸錳混合溶液送入萃取模塊中進行萃取,最后將萃取后的硫酸錳混合溶液進行反萃,從而得到含鈣量較低的硫酸錳。
本實用新型公開了一種鎳鈷料浸出裝置,包括槽體、槽蓋和伸入到槽體內部的攪拌軸,所述攪拌軸上連接有攪拌槳,所述槽蓋上設有蒸汽進口、料液進口、二氧化硫進口,所述料液進口連通有料液輸送管,所述蒸汽進口連通有蒸汽輸送管,所述二氧化硫進口連通有二氧化硫輸送管;所述二氧化硫輸送管上安裝有流量計。本實用新型的實施例中通過在用于將二氧化硫運輸投入到槽體內部的二氧化硫輸送管上安裝流量計,使得在將二氧化硫通入到槽體內的過程中可以實時監控流速和流量,做到對二氧化硫投入量的精確調控,從而保持良好的生產環境,提升生產穩定性。
本發明提供了一種從含貴金屬銅合金中分離銅和貴金屬的方法,包括以下步驟:火法熔煉、霧化制粉、選擇浸出、凈化和電積;將含貴金屬銅合金用熔煉爐熔煉,在熔融狀態下通過霧化制粉裝置制成合金粉末,把合金粉末加入裝有浸出劑的反應釜中,鼓空氣進行選擇性浸出,再進行固液分離后,浸出渣進行貴金屬分離提純回收貴金屬,溶液中加入銅粉除銀,除銀后液通過電積槽電積后得到陰極銅。經過本方法處理后,銅及貴金屬得到了分離且回收了銅,貴金屬不損失,為貴金屬的回收提供了便利。
一種鎂水中回收鎳、鈷的方法,如果鎂水中含有鎳、鈷以外的其它金屬雜質,則包括步驟如下:(1)用萃取劑1除去鎂水中的雜質,得到含雜質的萃取液1和成分為硫酸鎳、硫酸鈷、硫酸鎂的萃余液1;(2)加入萃取劑2萃取鎳、鈷,得到含鎳、鈷的萃取液2和成分為硫酸鎂的萃余液2;如果鎂水中不含有其它雜質金屬離子,只有鎳、鈷,則不需要前述步驟(1)的除雜過程,只包括前述步驟(2)。本發明提供的低成本回鎂水中收鎳、鈷的方法,分離回收鎂水中的鎳、鈷,鎂水中鎳、鈷萃取率達到99.9%以上,廢水含鎳、鈷含量均小于0.5ppm。
本發明公開了一種低成本制備高純硫酸錳溶液的方法,包括如下步驟:(1)除銅:得到Cu≤0.2g/L的除銅后的原料錳液;(2)調節pH值,調節除銅后的原料錳液pH值為1.5~5.0;(3)皂化:用NaOH、Na2CO3、KOH、K2CO3或氨水對萃取劑進行皂化,得到含萃取劑的鈉鹽、鉀鹽或銨鹽;(4)轉錳皂;(5)萃取分離Mn、Ca:原料錳液中Ca進入有機相與Mn分離,Cu、Al、Zn、Cd全部或絕大部分進入有機相,得到萃余液為Ca≤5ppm的脫鈣錳液;(6)深度凈化:在脫鈣錳液中加入Na2S、NaHS、K2S、KHS或(NH4)2S,調節pH值為4.0~6.0,固液分離后,得到滿足鋰離子電池正極前驅體生產的高純MnSO4溶液。
將鎳、鈷、錳混合物用硫酸浸出,加入氧化劑,抑制混合物中錳的浸出;過濾獲得錳渣,以及含鎳、鈷和雜質金屬離子的濾液;濾液中加入除雜萃取劑,對含鎳、鈷以及雜質金屬離子的液相進行除雜,雜質金屬離子進入除雜萃取劑,得到成分為硫酸鎳、鈷的萃余液;對過濾得到的錳渣在加入還原劑的條件下,再次用硫酸充分浸出,得到硫酸鎳、鈷、錳的混合溶液。對混合溶液中的鎳、鈷進行萃取,得到含鎳、鈷的萃取液和成分為硫酸錳的萃余液。本發明避免大量使用P204或P507對鎳、鈷、錳及含雜溶液進行多級萃取分離Mn后,才能得到鎳、鈷,生產工藝流程得到簡化,萃取劑用量減少,萃取級數降低,生產成本得到極大優化。
本發明公開了一種從廢舊鋰離子電池中提取鋰的方法。所述方法包括以下步驟:向電池黑粉中加入鈉鹽溶液,加壓過濾,得到母液和濾渣I;將濾渣I進行熱脫附,水浸、過濾得到濾渣II和濾液;調節濾液pH值、濃縮、過濾得到碳酸鋰產物。本發明從鋰離子電池中提取鋰的方法,流程短、操作簡單,設備投資小,將鋰電池中水溶性鋰和嵌入式鋰全部回收,鋰的回收率高,可得到工業級純度的鋰鹽產品,本發明方法不產生任何其它新的污染,真正實現零排放。
本發明公開了一種高松裝密度五氧化二鈮的制備方法,通過氟鈮酸(H2NbF7)溶液用氨氣中和時采用二次中和,加氨洗滌時控制PH值以及煅燒時控制溫度,得到高松裝密度五氧化二鈮。本發明還公開了用所述裝置生產氧化鈮的方法。通過本發明的方法使制備的五氧化二鈮松裝密度提高到1.8g/cm3。
本發明公開了一種廢舊富鎳型鋰離子電池的回收方法,屬于廢料回收領域。該方法以硫酸化焙燒、萃取、冷凍析晶等多種步驟結合,最后可從廢料中轉化制備出可直接用作工業生產的高純度球形Ni(OH)2和LiPF6有機溶液(可直接用于鋰離子電池電解液的制備原料);所述方法引入雜質少,操作步驟簡單且安全環保,產品產率高且制備成本低。本發明還公開了所述方法制備的球形氫氧化鎳和高純度LiPF6有機溶液。本發明還公開了所述方法在在廢舊電池回收利用中的應用。
本發明公開了一種鎳鎘廢電池正負極混合材料的浸出方法,先將鎳鎘廢電池破碎并磁選過篩,然后在溶解釜中配制浸出液,浸出液的溶質含有硫酸與氧化劑,溶劑是水,按照浸出液體積:過篩物質質量=1~6L∶1kg的比例關系向浸出液中投入過篩物質,攪拌并浸出。鎳、鎘和鈷的浸出率均達到99.5%以上,本工藝回收路徑短,設備投資小,經濟效益高,污染程度較低。
本發明公開了一種從鎳鎘廢電池中回收鎘的方法,包括以下步驟:將鎳鎘廢電池破碎,磁選過篩,將篩下的粉末投入溶解釜中;在溶解釜中加入水、無機強酸、氧化劑攪拌,升溫至50~100℃,浸泡1~3小時,取浸出液;在浸出液加入堿性化合物,將浸出液的pH調節至3~5,除鐵,固液分離;在將固液分離后的浸出液通入H2S氣體或加入水溶性硫化鹽,將鎘元素沉淀。本發明的回收方法簡單易行,能耗較低,鎘回收率高,設備投資少,經濟效益高,是一種環保、易于操作的鎳鎘廢電池的鎘回收工藝?;厥盏玫降逆k硫化物可直接應用于加鎘球形氫氧化鎳的生產。
一種硫酸錳溶液中除鈣的方法,將硫酸加入硫酸錳溶液中,控制硫酸錳溶液中的H離子濃度使硫酸鈣沉淀,沉鈣后過濾得到鈣渣以及含有硫酸錳的沉鈣后液。本發明通過加入硫酸,控制溶液中H離子的摩爾濃度,使Ca離子轉變為CaSO4析晶,過濾去除。產出硫酸鈣結晶渣,為無害渣,避免了采用傳統的氟化物除鈣法而附帶產生的含氟廢渣,含氟廢水等,能耗低、生產效率高,與傳統工藝技術相比較,硫酸錳產品純度高,一次即可將Ca離子濃度降低在30ppm以下;尤其是其在經二次沉錳處理后,雜質含量均可達到1ppm或以下。
本發明公開了一種三元正極廢料的碳還原焙燒回收方法,屬于廢料回收領域。該方法以碳還原焙燒、水浸、酸浸等多種步驟結合,可將三元正極廢料尤其是內含的有價金屬進行有效提取回收及再利用,同時制備出高純度、高質量的球形三元材料前驅體及可直接作為鋰離子電池電解液原料使用的LiPF6有機溶液;所述方法實施成本低,對環境友好,操作步驟簡單,可實現工業化規模生產。本發明還公開了所述方法制備的三元材料前驅體和高純度LiPF6有機溶液。本發明還公開了所述方法在在廢、舊電池材料的回收利用中的應用。
一種從銅錳鈣硫酸鹽溶液中制得高純硫酸錳的方法,包括如下步驟:置換沉銅,用金屬錳置換銅錳鈣硫酸鹽溶液中的全部Cu,過濾得到銅和含有硫酸鈣、硫酸錳的沉銅后液;沉鈣,將濃硫酸加入沉銅后液中,控制沉銅后液中的H離子濃度為2?6N,沉鈣后過濾得到鈣渣以及含有硫酸錳的沉鈣后液;沉錳,將濃硫酸加入沉鈣后液中,控制沉鈣后液中的H離子濃度為8?22N,沉錳后過濾得到硫酸錳結晶和沉錳后液;漿化、中和,用水將得到的硫酸錳結晶溶解,加入Mn中和劑,中和多余的硫酸,得到高純硫酸錳溶液。
本發明公開了一種采用雜多酸作載體去除鎳溶液中微量硅、磷雜質的應用,所述多元素用于在含有雜元素的鎳溶液中除雜,并與雜元素絡合形成雜多酸后除去,達到除雜目的。在鎳溶液中去除Si、P等雜質上,獲得了明顯的效果。
本發明公開了一種從鎳溶液中絡合萃取除去雜質磷、硅的方法,利用多元素與雜元素形成雜多酸,使鎳溶液中的雜元素以雜多酸的形式絡合,在鎳溶液中去除Si、P等雜質上,獲得了明顯的效果。
本發明公開了一種可重復使用的多金屬鹽為絡合劑從鎳溶液中除雜的方法,利用多元素與雜元素形成雜多酸,使鎳溶液中的雜元素以雜多酸的形式絡合,在鎳溶液中去除Si、P等雜質上,獲得了明顯的效果。同時對雜多酸萃取劑中負載有機經反萃后回收,并對多元素組分經沉淀后回收,對經酸化后的第一酸性介質溶液,重新配酸調節濃度后回收等,大部分參與反應工序的材料得以回收重新進入下一批次的反應,對低成本地獲得電池級鎳溶液具有十分重要的意義,具有效率高,收率高,成本低的優勢。
本發明涉及一種從三元鋰電池分選電池極粉的方法,包括如下步驟:將三元鋰電池進行一級破碎和二級破碎,得到破碎產物;將破碎產物進行濕法直線篩選,分離出第一部分電池極粉;磁選經濕法直線篩選的破碎產物,得到產物A;將產物A破碎為產物B;球磨產物B后,分離出混合物;將混合物通過濕式振動和搖床,分離出第二部分電池極粉;合并第一部分電池極粉和第二部分電池極粉,得到最終電池極粉。本發明旨在從動力電池電芯中分離出高價值的電池極粉,產品極粉回收率高,雜質含量低。
本發明公開了一種硫酸鎳溶液除雜的方法,涉及濕法冶金技術領域。本發明所述硫酸鎳溶液除雜的方法,包括如下步驟:(1)向硫酸鎳溶液中通入臭氧,反應一段時間后,得到溶液A;(2)對溶液A進行萃取分離,得到溶液B硫酸鎳溶液;(3)將溶液B通過多級串聯的大孔樹脂交換柱,得到硫酸鎳溶液。本發明提供了一種操作簡單,雜質去除效果更好的硫酸鎳溶液除雜的方法。本發明解決了目前硫酸鎳制取工藝過程中P507萃取劑及磺化煤油稀釋劑的使用,使更多的有機物進入硫酸鎳溶液的問題。本發明同時進一步去除鎂離子,解決了目前萃取劑萃取鎂離子去除不徹底的問題。
本實用新型涉及濕法冶金萃取領域,公開了一種萃取裝置,兩種不同密度的溶液從第一管口進入到混液斗,再從混液斗進入到混液室,螺旋攪拌器對兩種不同密度的溶液進行攪拌并螺旋提升輸送到落液口道,兩種不同密度的溶液再從落液口道流入到進液道,再從進液道經過分流道流入到澄清溢流室,流入到澄清溢流室的兩種不同密度的溶液在重力的作用下分成上層溶液(密度較小)和下層溶液(密度較大),上層溶液落入上層輕液接收機構,并通過輕液接收管口流出,下層溶液沉淀到澄清室泥斗內,并通過第二管口流出,實現不同密度溶液的分離和萃取,效率高。
本發明公開了一種從廢舊鋰離子電池中提鋰的方法,所述方法包括以下步驟:將電池黑粉與炭混合、研磨和熱脫附;將熱脫附后的產物水浸、過濾得到含鋰水溶液;用鈉鹽調節含鋰水溶液的pH、濃縮、過濾得到碳酸鋰產物。本發明從廢舊鋰離子電池中提鋰的方法,具有鋰的回收流程短、操作簡單、回收率高;采用活性炭粉為提取劑,通過熱脫附提取鋰,破壞了金屬氧化物的晶格結構,有利于下游濕法冶金企業對正極材料的溶解,不需要再添加額外添加劑;只加入活性炭粉,主產線流程不再加入其他化學物質,無新的“三廢”排放,沒有二次污染。
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