四川瀘州有色金屬濕法冶金技術理論與應用

制備己基-二辛基氧化磷的方法 1022     

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本發明公開了一種制備己基?二辛基氧化磷的方法，向聚四氟反應釜中加入二辛基氧化膦、1?己烯、醋酸溶劑和二叔丁基過氧化物，加入少量工業混合癸烯，攪拌溶解，升溫至130～140℃，反應12～36小時，31P?NMR檢測反應完全，反應液加入5～15wt％稀鹽酸破乳洗滌，并用三氯甲烷萃取，有機層用水洗滌至中性，旋轉蒸發儀蒸除三氯甲烷和未反應完的烯烴，用乙醇重結晶，過濾，真空干燥，得到白色固體；本發明的制備方法反應步驟簡單，綠色環保，原子經濟性好，產物純度高，易于分離，具有產業化的前景。本發明產品應用于水質檢測和污水處理行業。

制備二環十二烷基次膦酸的方法 946     

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本發明公開了一種制備二環十二烷基次膦酸的方法，以一水合次亞磷酸鈉和烯烴為主要原料，乙酸為溶劑，二叔丁基過氧化物為引發劑，少量工業混合癸烯合成二環戊基次膦酸；本發明的制備方法加入少量混合癸烯，極大的加快了反應速度，提高產率到94％以上，除部分烯烴反應時會有少量單取代副產物生成(＜5％)外，基本消除了一取代副產物的影響，該方法反應步驟簡單，產率更高。本發明產品應用于水質檢測和污水處理行業。

制備辛基-二癸基氧化磷的方法 1068     

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本發明公開了一種制備辛基?二癸基氧化磷的方法，向聚四氟反應釜中加入二癸基氧化膦、1?辛烯、醋酸溶劑和二叔丁基過氧化物，加入少量工業混合癸烯，攪拌溶解，升溫至130～140℃，反應12～36小時，31P?NMR檢測反應完全，反應液加入5～15wt％稀鹽酸破乳洗滌，并用三氯甲烷萃取，有機層用水洗滌至中性，旋轉蒸發儀蒸除三氯甲烷和未反應完的烯烴，用乙醇重結晶，過濾，真空干燥，得到白色固體；本發明的制備方法反應步驟簡單，綠色環保，原子經濟性好，產物純度高，易于分離，具有產業化的前景。本發明產品應用于水質檢測和污水處理行業。

制備二癸基氯化磷的方法 833     

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本發明公開了一種制備二癸基氯化磷的方法，在聚四氟反應釜中加入二癸基次膦酸和三氯氫硅，其中三氯氫硅過量，加入有機溶劑，攪拌溶解，升溫至60～100℃，反應6～24小時，31P?NMR檢測反應完全，旋轉蒸發儀蒸除有機溶劑和殘留的三氯氫硅，得到無色液體二癸基氯化磷；本發明的制備方法反應步驟簡單，綠色環保，原子經濟性好，產物純度高，易于分離，具有產業化的前景。本發明產品應用于水質檢測和污水處理行業。

制備二辛基磷酰氯的方法 868     

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本發明公開了一種制備二辛基磷酰氯的方法，以二氯亞砜作為酰氯化劑，與二烷基次膦酸反應，合成二辛基磷酰氯，向反應裝置中加入二辛基次膦酸和二氯亞砜，其中二辛基次膦酸過量，加入溶劑二氯甲烷，攪拌溶解，升溫至35～45℃后回流，緩慢滴加二氯亞砜，然后升溫至40～50℃，反應2～4小時，31P?NMR檢測反應完全，旋轉蒸發儀蒸干二氯甲烷溶劑和未反應完的二氯亞砜，得到棕色液體二辛基磷酰氯；本發明的制備方法步驟簡單，綠色環保。本發明產品應用于水質檢測和污水處理行業。

制備二癸基磷酰氯的方法 908     

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本發明公開了一種制備二癸基磷酰氯的方法，以二氯亞砜作為酰氯化劑，與二烷基次膦酸反應，合成二癸基磷酰氯，向反應裝置中加入二癸基次膦酸和二氯亞砜，其中二癸基次膦酸過量，加入溶劑二氯甲烷，攪拌溶解，升溫至35～45℃后回流，緩慢滴加二氯亞砜，然后升溫至40～50℃，反應2～4小時，31P?NMR檢測反應完全，旋轉蒸發儀蒸干二氯甲烷溶劑和未反應完的二氯亞砜，得到棕色液體二癸基磷酰氯；本發明的制備方法步驟簡單，綠色環保。本發明產品應用于水質檢測和污水處理行業。

制備二正癸基次膦酸的方法 911     

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本發明公開了一種制備二正癸基次膦酸的方法，以一水合次亞磷酸鈉和烯烴為主要原料，乙酸為溶劑，二叔丁基過氧化物為引發劑，少量工業混合癸烯合成二環戊基次膦酸；本發明的制備方法加入少量混合癸烯，極大的加快了反應速度，提高產率到92％以上，除部分烯烴反應時會有少量單取代副產物生成(＜5％)外，基本消除了一取代副產物的影響，該方法反應步驟簡單，產率更高。本發明產品應用于水質檢測和污水處理行業。

制備二辛基氯化磷的方法 1240     

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本發明公開了一種制備二辛基氯化磷的方法，在聚四氟反應釜中加入二辛基次膦酸和三氯氫硅，其中三氯氫硅過量，加入有機溶劑，攪拌溶解，升溫至60～100℃，反應6～24小時，31P?NMR檢測反應完全，旋轉蒸發儀蒸除有機溶劑和殘留的三氯氫硅，得到淺綠色液體二辛基氯化磷；本發明的制備方法反應步驟簡單，綠色環保，原子經濟性好，產物純度高，易于分離，具有產業化的前景。本發明產品應用于水質檢測和污水處理行業。

制備二癸基氧化膦的方法 955     

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本發明公開了一種制備二癸基氧化膦的方法，將二癸基氯化磷在室溫下加入蒸餾水，攪拌水解10～30min，用5～15wt％NaOH溶液調至pH＞13，三氯甲烷萃取，取有機層，用蒸餾水洗滌至中性，旋轉蒸發儀蒸除有機層溶劑，用乙酸溶解，過濾，濾渣棄置，加入三氯甲烷和蒸餾水萃取濾液，收集有機層，蒸餾水洗滌至中性，真空干燥得到白色固體；本發明的制備方法反應步驟簡單，綠色環保，原子經濟性好，產物純度高，易于分離，具有產業化的前景。本發明產品應用于水質檢測和污水處理行業。

制備二環辛烯次膦酸的方法 936     

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本發明公開了一種制備二環辛烯次膦酸的方法，以一水合次亞磷酸鈉和烯烴為主要原料，乙酸為溶劑，二叔丁基過氧化物為引發劑，少量工業混合癸烯合成二環戊基次膦酸；本發明的制備方法加入少量混合癸烯，極大的加快了反應速度，提高產率到94％以上，除部分烯烴反應時會有少量單取代副產物生成(＜5％)外，基本消除了一取代副產物的影響，該方法反應步驟簡單，產率更高。本發明產品應用于水質檢測和污水處理行業。

制備二辛基氧化膦的方法 1031     

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本發明公開了一種制備二辛基氧化膦的方法，將二辛基氯化磷在室溫下加入蒸餾水，攪拌水解10～30min，用5～15wt％NaOH溶液調至pH＞13，三氯甲烷萃取，取有機層，用蒸餾水洗滌至中性，旋轉蒸發儀蒸除有機層溶劑，用乙酸溶解，過濾，濾渣棄置，加入三氯甲烷和蒸餾水萃取濾液，收集有機層，蒸餾水洗滌至中性，真空干燥得到白色固體；本發明的制備方法反應步驟簡單，綠色環保，原子經濟性好，產物純度高，易于分離，具有產業化的前景。本發明產品應用于水質檢測和污水處理行業。

制備二環己基次膦酸的方法 1111     

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本發明公開了一種制備二環己基次膦酸的方法，以一水合次亞磷酸鈉和烯烴為主要原料，乙酸為溶劑，二叔丁基過氧化物為引發劑，少量工業混合癸烯合成二環戊基次膦酸；本發明的制備方法加入少量混合癸烯，極大的加快了反應速度，提高產率到92％以上，除部分烯烴反應時會有少量單取代副產物生成(＜5％)外，基本消除了一取代副產物的影響，該方法反應步驟簡單，產率更高。本發明產品應用于水質檢測和污水處理行業。

制備二環戊基次膦酸的方法 1249     

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本發明公開了一種制備二環戊基次膦酸的方法，以一水合次亞磷酸鈉和烯烴為主要原料，乙酸為溶劑，二叔丁基過氧化物為引發劑，少量工業混合癸烯合成二環戊基次膦酸；本發明的制備方法加入少量混合癸烯，極大的加快了反應速度，提高產率到90％以上，除部分烯烴反應時會有少量單取代副產物生成(＜5％)外，基本消除了一取代副產物的影響，該方法反應步驟簡單，產率更高，本發明產品應用于水質檢測和污水處理行業。

制備三辛基氧化磷的方法 960     

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本發明公開了一種制備三辛基氧化磷的方法，向反應裝置中加入二辛基氯化磷、溴辛烷和有機溶劑，其中溴辛烷過量，攪拌均勻，升溫至80～120℃，反應12～24小時，31P?NMR檢測反應完全，旋轉蒸發儀蒸除有機溶劑，得到棕褐色液體，加入蒸餾水，在室溫下攪拌水解10～30min，將溶液用5～15wt％NaOH溶液調至堿性，用三氯甲烷萃取，蒸餾水洗滌至中性，旋轉蒸發儀蒸除溶劑，用甲醇重結晶，得到白色固體三辛基氧化磷；本發明的制備方法反應步驟簡單，綠色環保，原子經濟性好，產物純度高，易于分離，具有產業化的前景。本發明產品應用于水質檢測和污水處理行業。

制備己基-二癸基氧化磷的方法 849     

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本發明公開了一種制備己基?二癸基氧化磷的方法，向聚四氟反應釜中加入二癸基氧化膦、1?己烯、醋酸溶劑和二叔丁基過氧化物，加入少量工業混合癸烯，攪拌溶解，升溫至130～140℃，反應12～36小時，31P?NMR檢測反應完全，反應液加入5～15wt％稀鹽酸破乳洗滌，并用三氯甲烷萃取，有機層用水洗滌至中性，旋轉蒸發儀蒸除三氯甲烷和未反應完的烯烴，用乙醇重結晶，過濾，真空干燥，得到白色固體；本發明的制備方法反應步驟簡單，綠色環保，原子經濟性好，產物純度高，易于分離，具有產業化的前景。本發明產品應用于水質檢測和污水處理行業。

制備二辛基-癸基氧化磷的方法 824     

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本發明公開了一種制備二辛基?癸基氧化磷的方法，向聚四氟反應釜中加入二辛基氧化膦、1?癸烯、醋酸溶劑和二叔丁基過氧化物，加入少量工業混合癸烯，攪拌溶解，升溫至130～140℃，反應12～36小時，31P?NMR檢測反應完全，反應液加入5～15wt％稀鹽酸破乳洗滌，并用三氯甲烷萃取，有機層用水洗滌至中性，旋轉蒸發儀蒸除三氯甲烷和未反應完的烯烴，用乙醇重結晶，過濾，真空干燥，得到白色固體；本發明的制備方法反應步驟簡單，綠色環保，原子經濟性好，產物純度高，易于分離，具有產業化的前景。本發明產品應用于水質檢測和污水處理行業。

制備二環庚基次膦酸的方法 1103     

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本發明公開了一種制備二環庚基次膦酸的方法，以一水合次亞磷酸鈉和烯烴為主要原料，乙酸為溶劑，二叔丁基過氧化物為引發劑，少量工業混合癸烯合成二環戊基次膦酸；本發明的制備方法加入少量混合癸烯，極大的加快了反應速度，提高產率到91％以上，除部分烯烴反應時會有少量單取代副產物生成(＜5％)外，基本消除了一取代副產物的影響，該方法反應步驟簡單，產率更高。本發明產品應用于水質檢測和污水處理行業。

水解加成制備三辛基氧化磷的方法 975     

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本發明公開了一種水解加成制備三辛基氧化磷的方法，向聚四氟反應釜中加入二辛基氧化膦、1?辛烯、醋酸溶劑和二叔丁基過氧化物，加入少量工業混合癸烯，攪拌溶解，升溫至130～140℃，反應12～36小時，31P?NMR檢測反應完全，反應液加入5～15wt％稀鹽酸破乳洗滌，并用三氯甲烷萃取，有機層用水洗滌至中性，旋轉蒸發儀蒸除三氯甲烷和未反應完的烯烴，用乙醇重結晶，過濾，真空干燥，得到白色固體；本發明的制備方法反應步驟簡單，綠色環保，原子經濟性好，產物純度高，易于分離，具有產業化的前景。本發明產品應用于水質檢測和污水處理行業。

制備二正辛基次膦酸的方法 1001     

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本發明公開了一種制備二正辛基次膦酸的方法，以一水合次亞磷酸鈉和烯烴為主要原料，乙酸為溶劑，二叔丁基過氧化物為引發劑，少量工業混合癸烯合成二環戊基次膦酸；本發明的制備方法加入少量混合癸烯，極大的加快了反應速度，提高產率到90％以上，除部分烯烴反應時會有少量單取代副產物生成(＜5％)外，基本消除了一取代副產物的影響，該方法反應步驟簡單，產率更高。本發明產品應用于水質檢測和污水處理行業。

制備三癸基氧化磷的方法 1051     

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本發明公開了一種制備三癸基氧化磷的方法，向反應裝置中加入二癸基氯化磷、溴癸烷和有機溶劑，其中溴癸烷過量，攪拌均勻，升溫至80～120℃，反應12～24小時，31P?NMR檢測反應完全，旋轉蒸發儀蒸除有機溶劑，得到棕褐色液體，加入蒸餾水，在室溫下攪拌水解10～30min，將溶液用5～15wt％NaOH溶液調至堿性，用三氯甲烷萃取，蒸餾水洗滌至中性，旋轉蒸發儀蒸除溶劑，用甲醇重結晶，得到白色固體三癸基氧化磷；本發明的制備方法反應步驟簡單，綠色環保，原子經濟性好，產物純度高，易于分離，具有產業化的前景。本發明產品應用于水質檢測和污水處理行業。

鋅金屬濕法冶金序批式浸出裝置 943     

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本申請公開了一種鋅金屬濕法冶金序批式浸出裝置，包括固定底座、浸出劑池、矩形支撐柱、升降調節結構、輔助浸出結構和輔助加熱結構，所述固定底座的上表面處固定連接有浸出劑池，所述固定底座的上表面兩側處均固定連接有矩形支撐柱，所述矩形支撐柱的內部開設有內腔，所述矩形支撐柱的內腔中安裝設置有升降調節結構，所述升降調節結構包括升降滑塊、伺服驅動電機、螺紋桿和連接板，所述固定底座的上表面處安裝設置有輔助加熱結構。本申請具有輔助浸出結構，通過輔助浸出結構可以對需要進行浸出處理的固體物料加速與浸出劑之間的相對流動速度，使得浸出效果較好。