本發明提供了一種利用PVC熱解從鋰云母提取鋰的方法,包括以下步驟:(1)將洗凈烘干的PVC塑料在惰性氣氛下進行低溫熱解,得到HCl氣體和焦油;(2)將鋰云母礦和氧化鈣混合,研磨均勻后進行脫氟焙燒,得到脫氟鋰云母礦;(3)將步驟(1)后的HCl氣體通入步驟(2)后的脫氟鋰云母礦中,進行氯化焙燒,得到熟料;(4)用水浸出步驟(3)后的熟料,經固液分離后得到浸出液;(5)向步驟(4)后的浸出液中加入堿性沉淀劑,反應后進行過濾,得到碳酸鋰固體和濾液。該方法不僅為PVC廢棄物的綜合利用提供新的思路,減少PVC廢棄物對環境的污染,而且降低了碳酸鋰的生產成本,實現了PVC的綜合利用,產生巨大的經濟效益。
本發明涉及一種NiCo2O4復合材料及其制備方法和其在鋰離子電池上的應用;屬于高容量、高能量密度鋰離子電池開發技術領域。本發明采用簡單的液相法合成Ni?Co雙層金屬氫氧化物,并進一步煅燒得到多級的納米結構由極薄的雙金屬納米薄片通過靜電吸附的作用很好地附著在石墨烯上。本發明還提供使用該負極材料的高性能的鋰離子電池。本發明材料結構、組份設計合理、制備工藝簡單、所得產品性能優良便于大規模的工業應用。其所得產品用作鋰離子電池時具有儲鋰比容量高、電學性能穩定等優勢。
本發明提供一種表面包覆鈷酸鋰的鋰離子電池正極材料及其制備方法:將正極材料、低熔點鹽、鋰化合物和鈷化合物混合均勻,通過升高溫度到低熔點鹽的熔點至沸點之間,使之形成熔鹽介質,反應一定時間后冷卻至室溫,再經洗滌干燥即得表面包覆鈷酸鋰的鋰離子電池正極材料。本發明以熔鹽作為反應介質,工藝簡單,合成溫度低,保溫時間短,在基材顆粒表面形成的是一層電化學活性物質,既未改變正極材料基材的性能和結構,又吸收了改性層的優點。
本發明是一種錳酸鋰正極材料回收制備石墨烯錳酸鋰復合材料的方法,包括,將廢舊的錳酸鋰正極片裂解,并篩分,分離錳酸鋰活性物質與集流體鋁箔;將錳酸鋰與抗壞血酸混合均勻,調節溫度,得到干凝膠,將干凝膠燒結制得錳酸鋰前驅體;將天然石墨與濃硫酸和磷酸混合,緩慢加入高錳酸鉀并恒溫水浴,加去離子水,升溫繼續反應,然后再加入雙氧水氧化,之后用鹽酸和去離子水洗滌至溶液pH呈中性,冷凍干燥,得到氧化石墨烯粉末;將錳酸鋰前驅體與氧化石墨烯混合并加入去離子水中,超聲震蕩,然后加入肼、氨水,進行水浴反應,反應后,過濾并洗滌濾渣,洗滌時超聲震蕩,然后再洗滌干燥,得到錳酸鋰石墨烯復合材料。
本發明一種交流電壓法制備鋰離子電池負極材料鈦酸鋰的方法。該方法以中性鹽溶液為電解質溶液,以純金屬鈦為陰、陽極,施加交流電壓(10~220V),金屬鈦被分散成氧化鈦納米顆粒溶膠。將氧化鈦溶膠分離、清洗并干燥后與Li2CO3按鋰鈦摩爾比0.8~0.9的比例混合均勻,于管式爐中700~900℃熱處理3~24小時即得到鈦酸鋰。本發明合成的鈦酸鋰,以金屬鋰為對電極制備成電池,0.5C可逆容量達到161mAh/g,充放電循環100圈后,容量為157mAh/g,容量保持率為97.5%;10C可逆容量達到141mAh/g,充放電循環100圈后,容量還能達到127mAh/g。本發明方法制備工序簡單,制備的鈦酸鋰具有優異的循環性能和高倍率放電性能,可廣泛應用于各種便攜式電子設備和各種電動車所需的鋰離子電池。
本發明涉及干燥器技術領域,且公開了一種鋰離子正極材料磷酸鐵錳鋰固溶體制備用干燥器,包括干燥箱,所述干燥箱的下表面四角處均固定連接有支撐腳,所述干燥箱的內部設置有固定機構,所述干燥箱的右側設置有回收機構,所述固定機構包括伸縮桿,兩個所述伸縮桿的一端分別固定連接于干燥箱內部的左右兩側中部。該鋰離子正極材料磷酸鐵錳鋰固溶體制備用干燥器,通過干燥箱內部兩側連接的伸縮桿,兩個伸縮桿分別垂直連接于干燥箱內壁的左右兩側,相互對應,夾板的形狀弧形,夾板通過伸縮桿可以進行水平不同長度的調節,調節旋鈕負責將伸縮桿的位置固定住,將物料所處的放置皿放置于兩個夾板之間,從而可以達到保證物料在干燥過程中的穩定性的作用。
本發明涉及鋰電池領域,公開了一種鋰離子電池用負極材料及其制備方法及鋰離子電池,方法包括:將微晶石墨粉體與酸混合進行熱浸處理,熱浸處理后水洗,得到前驅體a;將前驅體a與粘結劑、催化劑以及助劑球磨混合,進行壓塊,得到前驅體b;將前驅體b在保護氣氛中燒結,再高溫石墨化,得到前驅體c;將前驅體c進行粉碎、球化、分級,得到前驅體d;將前驅體d與碳源熱混合,得到前驅體e;將前驅體e在惰性氣氛下高溫燒結、篩分,得到鋰離子電池用負極材料。采用低碳高酸度的微晶石墨粉,減少了生產過程中酸洗、水洗次數,采用共混壓塊石墨化的方式,使得微晶石墨結構重整優化,最外層包覆的無定型碳材料提升了材料首次庫倫效率。
鋰離子超級電容器的生產方法及鋰離子超級電容器,將富鋰化合物粉末與導電劑、粘合劑、溶劑混合制成漿料,涂覆在導電鋁箔上制成鋰源電極;將超級電容器的正極、負極、隔膜組裝成電芯;將鋰源電極放置在電芯一側,或上、下兩側,放入封裝殼內;鋰源電極的極耳放置在封裝殼的氣袋一側,往封裝殼內注入鋰鹽電解液,然后熱封邊緣;以鋰源電極為正極,電芯的負極為負極組成電對;將直流電源的正極與鋰源電極連接,負極與電芯的負極連接;將所述電對充電至2.7~4.2V,維持充電電壓恒壓不低于1h,對電芯的負極預嵌鋰;預嵌鋰完成后,剪去封裝殼的氣袋,抽出鋰源電極,然后再次封裝電容器;鋰源電極總容量為電芯的負極總容量的15%~50%。
一種同時測定鋰礦石中鋰鈣含量的濕法堿熔方法,利用電感耦合等離子體發射光譜儀測定,電感耦合等離子體發射光譜儀測定用試樣溶液的制備方法是:(1)稱取干燥過的樣品,置于坩堝中,在樣品上平鋪氫氧化鈉;(2)給坩堝加蓋,加熱至樣品熔融,保溫,取出,冷卻至熔融物凝固;(3)將坩堝和蓋放入裝有熱水的反應器中浸提,用稀鹽酸洗凈坩堝和蓋;(4)加濃鹽酸,冷卻至室溫;(5)稀釋;(6)干過濾,稀釋,即成。本發明采用NaOH堿熔制備樣品,避免使用氫氟酸和易爆品高氯酸;利用鋰、鈣元素易電離易激發的特點,采用電感耦合等離子體發射光譜儀(ICP?AES)直接測定鋰礦石中鋰鈣含量:本發明操作簡單,檢測范圍寬。
本發明公開了一種摻硼磷酸鋰包覆鋰離子電池正極材料,所述正極材料是以高鎳含量的層狀結構氧化物為基體,所述基體的外表面包覆有摻雜硼的Li3PO4包覆層。其制備方法包括以下步驟:(1)將鋰源、磷源、硼源加入高壓反應釜中進行水熱反應,反應完成后,冷卻、洗滌、過濾、烘干,得到包覆劑;(2)按照化學計量比,稱取基體材料與包覆劑混合均勻,燒結,得到摻硼磷酸鋰包覆鋰離子電池正極材料。發明通過在鋰離子電池正極材料的磷酸鋰包覆層中引入適量的硼,有效提升了其鋰離子導通能力,從而使得經該包覆層包覆的正極材料表現出較好的容量和倍率性能,具有更低的DCIR增長率。
本發明提供一種正極材料前驅體、正極材料及其制備方法、鋰離子電池正極、鋰離子電池和用電設備。正極材料前驅體,所述正極材料前驅體的分子式為NixMnyFez(OH)2。正極材料前驅體的制備方法:將包括鎳源、錳源、草酸鐵銨和沉淀劑在內的原料混合制成混合溶液,反應得到所述正極材料前驅體。正極材料,其分子式為Li1+nNixMnyFezO2。正極材料的制備方法:將包括正極材料前驅體和鋰源混合,然后在含氧氣氛中燒結得到正極材料。鋰離子電池正極,使用正極材料制得。鋰離子電池,包括所述的鋰離子電池正極。用電設備,包括所述的鋰離子電池。本申請提供的正極材料制得的鋰電池,具有優異的化學穩定性和電性能。
本發明提供了一種合成烷基鋰所得鋰渣的水解方法,將烷基鋰過濾所得的鋰渣收入鋰渣緩沖罐中,然后通過鋰渣計量泵將鋰渣緩緩壓入水解釜中,與水解釜內大量的水發生水解反應,反應溫度控制在60℃以下,并通過水解釜的溫度來控制鋰渣的加入量;反應熱通過釜體夾套冷卻水帶走,反應過程蒸發出來的烴類溶劑等氣體則通過放空冷凝器冷卻回收。該方法可防止超溫、超壓現象發生,且水解溫度不出現大幅度波動,容易實現工業自動化控制。
本發明屬于鋰金屬電池材料領域,具體公開了一種鋰金屬電池人造固體電解質界面膜,其化學式為(GaxIn(1?x))2S3,其中,x的取值范圍為0<x<1。本發明還提供了所述的SEI膜材料的化學浴制備方法以及在鋰金屬電池中的應用。本發明提供了一種全新化學物,且發現該化合物作為SEI膜成分,能夠顯著改善鋰金屬電池的初始容量以及循環穩定性。
本發明涉及鋰離子負極材料技術領域,公開了一種柿餅狀核殼結構C/ZnO鋰離子負極電極片制備方法及其扣式鋰離子電池。本發明以無水乙醇、乙酸鋅二水、乙醇胺、葡萄糖等為原料,嚴格控制其水熱反應的時間和溫度,從而能制得柿餅狀核殼結構C/ZnO材料,這種特殊形貌的柿餅狀核殼結構C/ZnO極大提高了現有ZnO負極材料的導電性和穩定性,從而顯著改善了其電化學性能。一方面可以降低充放電過程中體積變化造成的應力變化,另一方面柿餅狀的形貌增大了比表面積,有效地改善鋰離子電池的循環性能。此外,碳的存在提高了ZnO負極材料的導電性。
本發明公開了一種梯度富鋰錳基前驅體及梯度富鋰錳基正極材料的制備方法,配置錳離子含量不同的混合溶液A、混合溶液B以及溶液C,并且先后加入第一反應器、第二反應器和第三反應器反應,第一反應器、第二反應器和第三反應器串聯循環反應,得到梯度富鋰錳基前驅體。本發明的梯度富鋰錳基前驅體的制備方法操作簡單,可操作性強,易于控制,可用于工業生產。
本發明提供一種制備磷酸鐵鋰的方法及由其制得的磷酸鐵鋰,該方法包括以下步驟:將鐵鹽、磷酸鹽和表面活性劑溶液分別加入緩沖溶液中,加入速度為50~150ml/分鐘;調節溶液pH為1.5~3.0,在50~70℃下攪拌速度500~2000轉/min,反應2~5小時,沉化15~25小時后過濾;洗滌后球磨所得沉淀,之后加入鋰鹽并繼續球磨,噴霧干燥;保護氣氛下煅燒,過篩得到成品;表面活性劑溶液濃度為0.05mol/L~0.15mol/L,加入量為所加入鐵鹽的摩爾量的0.8~1.2%。按此方法僅需在常溫常壓下反應即可制得粒徑D50(占物料50%的粒子粒徑)為1~2μm且粒徑呈正態分布的磷酸鐵鋰。所得材料進一步制備電池后,壓實密度可達2.2-2.3g/cm3、在10C條件下測試的電池的倍率性能仍為1C條件下測試的80%。
本發明公開了一種從廢舊磷酸鐵鋰正極極片中制備磷酸釩鐵鋰的方法。包括以下步驟﹕(1)將廢舊磷酸鐵鋰正極極片進行粉碎,篩分,分別得到鋁粉A和正極回收料B;(2)添加鋰源、釩源、鐵源和磷源調節正極回收料B中的元素成份,混勻、干燥,獲得混合料C;(3)將混合料C進行焙燒,制得磷酸釩鐵鋰。本發明方法制備的磷酸釩鐵鋰可直接作為電池材料使用。本發明通過簡易的工藝流程,回收、循環利用了廢舊磷酸鐵鋰正極極片,綠色無污染。
鋰離子電池負極材料及制備鋰離子電池負電極的方法,涉及鋰離子電池技術領域。其中,所述鋰離子電池負極材料包括活性羥基氧化鈷納米線、導電劑及膠黏劑,活性羥基氧化鈷納米線采用以下步驟制備得到:a.將鈷鹽溶解于去離子水,得溶液A;b.將H2O2的水溶液滴加到溶液A中,攪拌并反應完全,得溶液B;c.將溶液B轉入水熱反應釜內,于140℃?200℃條件下反應5h?48h,然后冷卻到室溫,得溶液C;d.將溶液C進行離心分離或者過濾;e.干燥后得到的固形物即為所述活性羥基氧化鈷納米線。該鋰離子電池負極材料具有優秀的電化學性能,更適合在工業生產中推廣應用。
本實用新型公開了一種便于充分受熱的提鋰加工用鋰渣焙燒裝置,包括:安裝外殼,其上側安裝有封蓋,且安裝外殼的下側安裝有安裝底座,所述安裝底座的上側安裝有設置于安裝外殼內的接收槽,且接收槽的下側設置有安裝于安裝底座內的小加熱管,所述安裝底座的下端安裝有伸縮架,且伸縮架的下端安裝有支撐座;放置機構,其安裝于安裝外殼的內側,且放置機構的下側設置有加熱機構,所述放置機構的右端安裝有銜接輪,且銜接輪的上側設置有調節桿,所述放置機構包括放置底座、放置蓋、密封環和引導環。該便于充分受熱的提鋰加工用鋰渣焙燒裝置,能夠使鋰渣進行充分受熱,確保加熱效果,且能夠對熱氣進行循環使用,減少消耗。
本發明公開了一種硫酸鋰溶液凈化除雜及生產碳酸鋰的方法,包括以下步驟:對硫酸鋰溶液依次加入硫化劑進行硫化除雜、加入吸附劑吸附除雜、通入O3進行氧化轉型、再經超聲加壓強化轉型后,進行控溫蒸發得到碳酸鋰沉淀。本發明采用了加壓和超聲強化手段強化二氧化碳與溶液中鋰反應生成碳酸氫鋰的效率,進而提高鋰的轉換率和二氧化碳的利用率;后對該溶液進行控溫蒸發,通過對蒸發溫度升溫進行控制,不僅使碳酸氫鋰轉變為碳酸鋰,同時降低了碳酸鋰對雜質的夾帶,雜質的去除率高,產物中的鋰提取率高、損失量少,產品純度高。
本發明提供一種氮磷摻雜碳復合磷化鐵三維棒狀多孔材料、鋰電池隔膜及制備方法、鋰硫電池和用電設備。氮磷摻雜碳復合磷化鐵三維棒狀多孔材料的制備方法:將包括鐵源、含氮有機物、植酸鹽和有機溶劑在內的原料混合,干燥得到前驅體;將所述前驅體進行加熱處理得到所述鋰硫電池隔膜用氮磷摻雜碳復合磷化鐵三維棒狀多孔材料。鋰電池隔膜的制備方法:將氮磷摻雜碳復合磷化鐵三維棒狀多孔材料、粘結劑和溶劑在內的原料混合,分散得到涂層漿料;將所述涂層漿料涂覆于隔膜基材表面,得到所述鋰電池隔膜。本申請提供的氮磷摻雜碳復合磷化鐵三維棒狀多孔材料、鋰電池隔膜及制備方法、鋰硫電池,能夠有效解決“穿梭效應”,提升鋰硫電池電化學性能。
本發明公開了一種采用硫酸鋰粗礦制備電池級碳酸鋰并回收副產物的方法,包括以下步驟:電池級碳酸鋰的制備;石膏、水氯鎂石和硼酸鹽混鹽的制備;芒硝的制備。在本發明中,一級漿洗采用沉鋰產生的氯化鋰母液和硫酸鈉溶液進行漿洗,可以降低硫酸鋰的損失,提高回收率;二級漿洗含碳酸鋰的再循環溶液L4作為漿洗液,除去可溶性的鈣鎂離子的同時,回收再循環溶液中的鋰;二級漿洗固液分離的濾液L5含鋰,返回一級漿洗補液,溶解可溶性雜質離子的同時,降低一級漿洗的損失;二級硫酸鋰精料采用制芒硝母液L6溶解,溶解過程析出NaCl混鹽后沉鋰;在本發明中,粗碳酸鋰采用含碳酸鋰的再循環溶液漿洗,減少系統外排的同時,又可以提高鋰的收率。
一種鋰離子電池正極材料硼酸亞鐵鋰的制備方法,包括以下步驟:(1)將鋰源、鐵源、硼源、螯合劑按照相應原子Li、Fe、B、C的摩爾比為1-1.05:1:1:0.5-1.5的比例混合,加入水中溶解,控制金屬離子的濃度在0.1-0.8mol·L-1,得溶液;(2)恒溫水浴中攪拌,形成溶膠;(3)恒溫靜置,形成凝膠;(4)往凝膠中加入水,攪拌;(5)噴霧干燥,得前驅體;(6)將前驅體在非氧化性氣氛中于250-350℃燒結1.5-2.5h,然后升溫至450-550℃燒結5-12h,自然冷卻到室溫,即得LiFeBO3。本發明所用原材料來源廣泛,操作簡便易行,可控性強,燒結溫度低,生產成本低。
本發明提供了一種鋰離子電池磷酸鐵鋰正極材料的回收再利用方法,包括:將退役的磷酸鐵鋰電池進行放電處理、破碎和浸出;將所得的浸出液進行過濾,得到濾液和濾渣;調節所得濾液的pH并加入沉淀劑,得到除雜后的溶液;向所得的溶液中加入鋰源、磷源或鐵源,得到混合溶液;調節所得混合溶液的pH為10~12,得到磷酸鐵鋰的前驅體沉淀;將所得前驅體與碳源混合后在惰性氣氛下進行固相燒結,得到磷酸鐵鋰正極材料。本申請采用的回收方法實現了資源有效利用,簡化了操作步驟,降低了成本且易大規模推廣。
本發明公開了一種用于鋰離子電池的CNTs(Carbon?nanotubes)摻雜氧化錫負極材料及其制備方法。本發明第一步在經過預處理的銅帶基底表面一側復合電鍍CNTS摻雜錫鍍層,其厚度為10~15μm,第二步是將第一步所得材料進行陽極氧化處理,得到介孔狀氧化物,而后進行熱處理,最終制備出了一種在銅帶基底表面一側附有碳納米管均勻摻雜的介孔氧化錫層的鋰離子電池負極材料,介孔直徑為3~10nm,所得氧化物層厚度為5~10μm。本發明所制備的鋰離子負極材料首次放電比容量最高可達到650mAh/g,50次循環后比容量衰減僅0.8%~5%。本發明的制備工藝簡單,可進行大規模產業化生產。
本發明一種3D鋰金屬負極的親鋰性多孔復合碳骨架及其制備方法和應用,為具有內部連通孔結構的薄壁多孔碳骨架,所述薄壁多孔碳骨架中原位內嵌有Ni2P納米粒子,且表面摻雜有含磷官能團。本發明得益于該親鋰性多孔復合碳骨架中的連通孔形成的腔體結構、良好的導電性和優異的親鋰性,有效地降低了鋰沉積的形核過電位和局部電流密度,極大地緩解體積效應并抑制鋰枝晶生長,實現均勻的鋰沉積/溶解,明顯提高了鋰金屬電池的庫倫效率和循環穩定性。
本發明涉及鋰離子電池領域,公開了一種鋰離子電池組及其裝配方法及極耳連接機構,機構包括第一殼蓋、第二殼蓋,第一殼蓋、第二殼蓋可開口相對扣合形成一殼體;在第一殼蓋內固定有第一金屬片,第一金屬片包括第一凸起段、第一伸出段,第一凸起段位于第一殼蓋內且向第二殼蓋方向凸起,第一伸出段伸出在外,在第二殼蓋內固定有第二金屬片,第二金屬片包括第二凸起段、第二伸出段,第二凸起段位于第二殼蓋內且向第一殼蓋方向凸起,第二伸出段伸出在外,當第一殼蓋與第二殼蓋相互扣合形成殼體時,第一凸起與第二凸起相緊密抵觸。應用該技術方案可以有效的優化電池組的組裝,返修,拆卸,提高生產效率,降低維修成本。
本發明提供了一種利用磷酸鐵鋰電池正負極廢粉制備電池級碳酸鋰和電池級磷酸鐵的方法,具體為:將磷酸鐵鋰正負極廢粉和水混合制成料漿,加熱,加入無機酸、氧化劑和調整劑A,進行反應,經過濾、洗滌得到含鋰溶液和磷鐵渣;對含鋰溶液進行深度除雜,采用得到的高濃度鋰溶液作為原料制備電池級碳酸鋰產品;將磷鐵渣和水混合制成料漿,加熱,再加入無機酸、氧化劑和調整劑B,進行反應,經過濾、洗滌得到磷鐵溶液;對磷鐵溶液進行深度除雜,采用得到的高純度磷鐵溶液作為原料制備電池級磷酸鐵產品。該方法達到了高效綜合回收利用鋰、鐵、磷的目標,且可操作性強,既能提高回收磷酸鐵鋰電池廢粉的經濟效益,又能解決環保難題,適于大規?;a。
一種利用熟石灰活化壓浸鋰輝石提鋰鹽的方法,包括如下步驟:(1)晶型轉化;(2)活化超磨;(3)壓力浸出;(4)分離提純。本發明采用熟石灰活化壓浸工藝,實現鋰輝石中鋰的高效浸出,與傳統工藝相比,本發明鋰鹽浸出率高,鋰鹽浸出率為92%以上,可得到純度大于99.50%鋰鹽產品,浸渣中Li2O含量≤0.12%,浸出液中Si含量小于7mg/L,鈣含量小于20mg/L,鎂含量小于4mg/L,鈉含量小于500mg/L,鉀含量小于500mg/L,鐵含量小于0.01mg/L。另外,本發明所用原料廉價、成本低,產渣量小、渣質量較好,可對浸渣回收利用,且工藝流程中無廢水、廢氣、廢渣排放。
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