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    機械驅動聚合物剝離膨脹石墨制備石墨烯的方法

    1197   編輯:中冶有色網   來源:河北工業大學  
    2023-12-05 15:56:25
    權利要求書: 1.一種機械驅動聚合物剝離膨脹石墨制備石墨烯的方法,其特征為該方法包括如下步驟:(1)可膨脹石墨的膨脹與篩分 將可膨脹石墨,放入陶瓷坩堝或石英舟中,加蓋后放入高溫爐中,600℃~1100℃下高溫膨脹30秒~250秒,取出冷卻,過0.25mm?0.15mm篩,篩上物為膨脹石墨,烘干、包裝、備用; (2)聚合物剝離膨脹石墨制備石墨烯復合聚合物 將聚合物加入強力剝離機械中,并加入上述步驟(1)制備的膨脹石墨,啟動設備,完成膨脹石墨的剝離后卸料,得到均勻的聚合物剝離石墨烯混合塊體; 其中,膨脹石墨的添加量為聚合物重量的1%~60%;所述強力剝離機械為密煉機和雙輥開煉機,兩種設備聯合使用,即先用密煉機密煉5min?30min,而后開練10min?100min,在兩種設備的混煉剝離過程中,均用水冷法控制剝離體系的溫度為50℃~80℃,總剝離時間20min~120min; (3)聚合物剝離石墨烯混合塊體的溶解 將上述步驟(2)中所述聚合物剝離石墨烯混合塊體和功能有機溶劑一同加入反應釜,密封、80℃~180℃、攪拌下反應3h?16h,使聚合物剝離石墨烯混合塊體溶解; 其中,15~100mL功能有機溶劑加入1g石墨烯復合聚合物混合體; (4)溶解液中石墨烯的提純 將上步得到的溶解后的聚合物剝離石墨烯溶液倒入離心罐中,離心機的轉速1000rpm~3000rpm條件下,離心分離5min~30min;得到的上層懸浮液就是提純后的石墨烯懸浮液; (5)石墨烯的分離與洗滌 提純后的石墨烯懸浮液的高速離心,指利用轉速為5000rpm~20000rpm離心機,使上層懸浮液變成清亮液體,離心時間為10~60min,棄去上清液;將沉淀物進行洗滌:加入沉淀物體積5~50倍體積的功能有機溶劑,搖勻后在超聲波分散機中超聲5~30min,再次在5000rpm~20000rpm條件下離心10min~30min,棄去上清液; 沉淀物再次用同樣方法洗滌1?2次,然后,加入沉淀物體積20倍的無水乙醇,超聲分散 10min,用10000rpm離心20min,沉淀物經真空30℃~60℃干燥,得到高品質石墨烯; 所述可膨脹石墨的粒徑0.1mm?0.5mm; 步驟(2)中所述聚合物為酚醛樹脂、脲醛樹脂、三元乙丙橡膠、氯丁橡膠、天
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