權利要求
1.一種高循環高倍率磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:
S1、以亞鐵鹽、二價錳鹽和第一摻雜金屬鹽為原料配置鐵錳液,與沉淀劑混合,經反應、陳化后,經過濾、洗滌、干燥得到鐵錳固溶中間體;
S2、將步驟S1所得到的鐵錳固溶中間體在氧化性氣氛中燒結,得到具有原子級錳鐵均勻分布的純相氧化鐵錳前驅體;所述氧化鐵錳前驅體中第一摻雜金屬的總含量為0-10000質量ppm;
S3、將氧化鐵錳前驅體與鋰源、磷源、第一碳源、第二摻雜金屬鹽溶解于純水中,通過濕法研磨至目標粒徑,經噴霧、干燥、燒結,得到第一磷酸錳鐵鋰;
S4、將步驟S3所述第一磷酸錳鐵鋰與第二碳源、第三摻雜金屬鹽溶解于純水中,通過濕法研磨至目標粒徑,經噴霧、干燥、燒結,得到第二磷酸錳鐵鋰,即磷酸錳鐵鋰正極材料。
2.如權利要求1所述的一種高循環高倍率磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法,其特征在于,步驟S1中:
所述亞鐵鹽為硫酸亞鐵、氯化亞鐵、草酸亞鐵、硝酸亞鐵、乙酸亞鐵及其水合物中的一種或多種;
所述二價錳鹽為硫酸錳、氯化錳、草酸錳、硝酸錳、乙酸錳及其水合物中的一種或多種;
所述沉淀劑為草酸、草酸銨、草酸氫銨、草酸鈉、草酸氫鈉、草酸鉀、草酸氫鉀、碳酸銨、碳酸氫銨、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水中的一種或多種;
所述第一摻雜金屬鹽為釩鹽、鎂鹽、鎳鹽、鈷鹽、鈦鹽、銅鹽、鈮鹽、鉻鹽、鋅鹽、鉬鹽、鎢鹽中的一種或多種。
3.如權利要求1所述的一種高循環高倍率磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法,其特征在于,步驟S1中:
所述亞鐵離子的濃度為0.15-1.98 mol/L,二價錳離子濃度為0.22-1.35 mol/L;
以摩爾量計,亞鐵離子和二價錳離子的摩爾比為1:9至9:1;
所述沉淀劑的加入量與Mn2?+Fe2?的摩爾比為1.0-2.5:1。
4.如權利要求1所述的一種高循環高倍率磷酸錳鐵鋰正極材料的制備方法,其特征在于,步驟S1中:
所述反應的時間為0.1-5小時、溫度為20-90℃;所述陳化的時間為0.5-20小時;所述干燥的溫度為50-120℃,持續時間為
聲明:
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