本發明涉及一種氣固液三相合成二氟磷酸鋰的方法,其包括:在隔絕水分條件下,將硅氧化合物和氟化鋰在有機溶劑中分散,得到分散混合物,向該分散混合物中通入POF3氣體,反應后,得反應液;或者,將硅氧化合物在有機溶劑中分散,在較低溫度下向該有機溶劑中通入POF3氣體,然后加入氟化鋰,升溫反應后,得反應液;或者,先在較低溫度下向有機溶劑中通入POF3氣體,然后向有機溶劑中加入硅氧化合物和氟化鋰,升溫反應后,得反應液;將反應液過濾,濾液干燥,得二氟磷酸鋰。本發明整個工藝流程簡短,原料易得,可以五氟化磷生產的副產物三氟氧磷為原料,成本低,反應后無需特殊處理即得到產品純度99.5%以上的無水二氟磷酸鋰產品,收率93%以上,具有很好的工業化應用前景。
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