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    合成二茂鐵硼酸酯的新方法

    857   編輯:管理員   來源:中冶有色網  
    2023-03-18 23:08:12
    本發明涉及二茂鐵硼酸的合成方法。一種合成二茂鐵硼酸酯的新方法,a)二茂鐵鋰鹽的合成:以二茂鐵為原料,在無水醚類溶劑中與正丁基鋰在0-40度反應得到二茂鐵的鋰鹽;b)二茂鐵硼酸的合成:在-50度將B(OR)3(其中R為烷基)加到二茂鐵的鋰鹽溶液中,自然升溫到室溫,攪拌2-15小時,加入堿性水溶液淬滅未反應完的正丁基鋰,分液,有機相用堿性水溶液洗一次,水相用酸調PH=6-7,析出二茂鐵硼酸粗品,抽濾用水洗兩次;c)二茂鐵硼酸酯的合成;加入芳烴溶劑中,再加入頻哪醇,加熱回流分水6-12小時,蒸干溶劑,柱層析分離得到二種產物。本發明操作簡單,使用均一溶劑,且不用合成溴代物直接得到硼酸,不用使用TMEDA等氨基化合物,不使用超低溫反應,合成分離比較容易。
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