本發明提供了一種9,9’?二甲基氧雜蒽的制備方法,步驟如下:將二苯醚溶于溶劑中,降溫滴加正丁基鋰進行反應,之后,低溫下滴加丙酮,回到室溫后,加水淬滅,分液分出有機相,濃縮醚類溶劑,所得粗品柱層析純化,得到產品9,9’?二甲基氧雜蒽。本制備方法以價格低廉的二苯醚為起始原料,通過二苯醚與正丁基鋰的攫氫反應構建雙鋰化中間體,之后通過雙鋰化中間體與丙酮的親核取代反應制備最終產品9,9’?二甲基氧雜蒽。該制備方法不需要采用價格昂貴的呫噸酮作為起始原料,不需要使用易制爆化學品三甲基鋁(相對于呫噸酮甲基化法占優);該方法分離收率最高達到85%,具有較高的反應收率。
聲明:
“9,9’-二甲基氧雜蒽的制備方法” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究,如用于商業用途,請聯系該技術所有人。
我是此專利(論文)的發明人(作者)