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    2-(2-氟吡啶-3-基)丙-2-醇及其一水合結晶物的合成方法

    1048   編輯：管理員   來源：中冶有色網  
    2023-03-18 23:20:22
    本發明涉及一種2-(2-氟吡啶-3-基)丙-2-醇及其一水合結晶物的合成方法。以2-氟吡啶、丙酮為原料,有機胺和正丁基鋰制備的正丁基胺鋰為堿,四氫呋喃或乙醚為溶劑,一步反應后滴加飽和氯化銨水溶液用以淬滅反應,再用飽和氯化鈉溶液洗滌,減壓旋蒸除去溶劑,得粗產物;減壓蒸餾提純得產物,將產物溶解在石油醚或正己烷中,攪拌下加入水,抽濾得2-(2-氟吡啶-3-基)丙-2-醇的一水合結晶物。上述投料量摩爾比為有機胺∶正丁基鋰∶2-氟吡啶∶丙酮∶四氫呋喃或乙醚=1∶1∶0.7～0.9∶0.8～1.2∶15～20;2-(2-氟吡啶-3-基)丙-2-醇∶水∶石油醚或正己烷=1∶1～1.2∶15～20;本發明具有高選擇性,高收率,低成本,純化方法簡便,2-(2-氟吡啶-3-基)丙-2-醇一水合結晶物純度高,便于儲存,用于制備藥品可有效增大藥效。
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