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8-芐基-2,8-二氮雜雙環[4.3.0]壬烷的合成方法

1035 編輯：管理員來源：中冶有色網

2023-03-18 23:22:35

本發明公開了一種8-芐基-2,8-二氮雜雙環[4.3.0]壬烷的合成方法,包括以下步驟:第一步,將THF與甲苯的混合液與KBH4、8-芐基-7,9-二氧代-2,8-二氮雜雙環[4.3.0]壬烷一起投入高壓釜中,蓋好釜蓋,攪拌;第二步,向高壓釜中壓入催化劑,使其自然升溫反應,控制釜中壓力為0.3MPa,溫度40℃;經過2小時的反應,壓力變為0.2MPa,溫度降至35℃,再經過6小時,溫度降至室溫;第三步,壓出反應液,加水淬滅,攪拌1小時,濃縮溶劑,料液至溫度80℃,加甲苯萃取,合并萃取液;第四步,通過無水硫酸鈉脫水,濃縮至干。本發明開創了用高壓釜代替普通釜在常溫下制備8-芐基-2,8-二氮雜雙環[4.3.0]壬烷的合成方法,能夠避開氫化鋁鋰的使用,大幅度減少反應時間,降低能耗,提高生產安全性。

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我是此專利(論文)的發明人(作者)