四(二甲胺基)鋯的合成方法,合成步驟為:(1)在氬氣氛下,按照每100克二甲胺中加入100~300毫升正己烷的比例,向三頸瓶內加入二甲胺和正己烷,攪拌均勻,并將反應瓶置于-20~-60℃之間,向反應瓶中滴加的正丁基鋰溶液,滴加完后攪拌反應10小時;(2)將四氯化鋯加入到上述反應體系中,保持反應體系的溫度在-20℃到0℃之間,在加完四氯化鋯后,讓反應體系在惰性氣體保護的條件下攪拌反應24–30小時;(3)反應結束后,一個大氣壓除去反應的溶劑,等溶劑正己烷完全除去后,減壓蒸餾,收集110-112℃/4mmHg的餾份,即為四(二甲胺基)鋯化合物。反應從簡單易得得原料二甲胺基鋰和四氯化鉿出發,操作簡單,且降低了成本。
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