DHEA中間體3β-乙酰氧基-雄甾-3,5-二烯-17-酮的制備方法,其特征是酯化反應試劑是醋酸異丙烯酯;將1W4AD溶解于3~8V有機溶劑中,W為重量g,V為體積ml;加入1~5%W強酸催化劑,攪拌升溫,反應溫度40~80℃;滴加0.5~1.2V醋酸異丙烯酯,滴完后保溫反應1~2小時,直至TLC顯示原料反應完全;反應完后加入2~6%V三乙胺中和,濃干溶劑;加入1V甲醇,攪拌溶解,冷卻至析晶2~3小時,過濾,溶劑洗滌,70℃以下烘干,得DHEA中間體3β-乙酰氧基-雄甾-3,5-二烯-17-酮。本發明方法制備的DHEA中間體,收率高,純度好,質量穩定,可常壓烘料;更重要的是溶劑回收率高,幾乎不產生廢水,經濟環保,十分有利于工業化生產。
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