本發明公開了一種原位生成含Ni3Al的粘結相的硬質合金的制備方法,其特征是先制備Ni(OH)2包覆AlN的復合粘結相,和Ni(OH)2包覆WC的復合硬質相,二者混合后經過球磨、過濾、干燥等工序后壓制成型,最后進行兩段氣氛燒結,即在低溫下Ar/H2氣氛中Ni(OH)2轉化成Ni,在高溫下真空燒結Ni與AlN發生反應形成Ni3Al,最終制成原位生成含Ni3Al的粘結相的硬質合金。本發明克服了現有的技術中Al易氧化,破碎和均勻分散困難、易揮發損失和燒結遷移易形成孔隙的問題,在燒結過程中原位形成Ni3Al相,且實現在硬質相周圍的均勻分布,制備出的硬質合金可用于切削刀具與抗氧化的零部件制造。
本發明是一項硬質合金成型技術,適合于硬質合金等復雜形狀零部件的制造,其工藝流程為:①金屬粉末與粘結劑混煉,制蠟塊;②低壓注射成形;③脫蠟預燒;④真空燒結。本發明技術與現有技術相比,具有注射壓力低,產品單重大,工藝流程簡單,生產效率高,成本低等特點。
本發明公開了一種醫用鈦表面制備含氟羥基磷灰石/氧化鋯過渡涂層的電化學方法,包括以下步驟:在具有三電極系統的電解槽中進行電沉積,醫用鈦片為工作電極;先在一定濃度和pH的硝酸氧鋯溶液中電沉積出Zr(OH)4鍍層,沉積電流11.1mA,沉積時間40s;隨后在一定濃度和pH的硝酸鈣、磷酸二氫銨和氟化鈉組成的電解液中沉積得到含氟羥基磷灰石(FHA)鍍層,沉積電流0.8mA,沉積時間3600s;經450℃真空燒結,得到FHA/ZrO2過渡涂層。氟部分取代磷灰石中的羥基,氟離子比羥基小,FHA晶格常數變小,使FHA溶解度較HA降低,涂層相貌由微米級的菊花瓣狀變化為納米級的尖錐狀,F離子的抑菌作用亦可防止齲齒;ZrO2作為鈦基體與FHA涂層之間的過渡層,FHA/ZrO2過渡涂層與Ti基結合強度有極大提高。FHA/ZrO2過渡涂層與鈦基結合強度高,抗生理溶解性強,抗菌性好,以期望成為具有良好發展前景的口腔醫用材料。
本發明公開了一種高含鎢量鎢硼鋁復合屏蔽板材的制備方法,通過三維混料、冷等靜壓、真空燒結及多道次熱軋工藝,實現了高含量鎢與鋁基體、硼化物顆粒的復合成型;通過對原料粉末粒徑及混料工藝的篩選調控,實現了高含量鎢在鋁基體中的均勻分散;與此同時,基于冷等靜壓、燒結、熱軋等工藝間的協調優化,有效避免了高含量增強相帶來的成型難度大、加工開裂等問題,復合材料的致密性得到顯著提升;所制材料具有良好的屏蔽特性及力學性能。
本發明公開了一種多孔鈦復合材料及其制備方法,屬于金屬功能材料及高分子材料技術領域,它能有效地解決以調節參數的方法直接在多孔鈦基體上原位生長銀粒子和載蛋白或載藥物的微球與多孔鈦復合成形問題。先采用占位填料法制備多孔鈦,選用碳酸氫銨作為造孔劑,在150℃~180℃預燒結后成孔,后經真空燒結成型,從而獲得高孔隙率,且包含大量網絡狀貫通孔隙的多孔鈦基體。并且結合陽極氧化處理,使其成為既有宏觀孔又有微孔的多尺度孔結構多孔鈦。再通過光還原法在多孔鈦基體中原位生成銀粒子。接著選用交聯后的明膠微球作為載體,通過物理吸附包裹載入生物活性分子。主要用于修復人體硬質組織。
本發明公開了一種粘結相中Ni3Al原位生成的硬質合金的制備方法,其特征是先制備Ni(OH)2包覆Al的復合粘結相,和Ni(OH)2包覆WC顆粒的復合硬質相, 二者混合后經過球磨、過濾、干燥等工序后壓制成型,最后進行兩段氣氛燒結,即在低溫下Ar/H2氣氛中Ni(OH)2轉化成Ni,在高溫下真空燒結Ni與Al發生反應形成Ni3Al,最終制成粘結相中Ni3Al原位生成的硬質合金。本發明克服了現有的技術中Al易氧化,破碎和均勻分散困難、易揮發損失和燒結遷移易形成孔隙的問題,在燒結過程中原位形成Ni3Al相,且實現在硬質相周圍的均勻分布,制備出的硬質合金可用于切削刀具與抗氧化的零部件制造。
本發明屬于中子吸收板的制備方法,具體涉及一種高密度中子吸收板的制備方法。它包括下述步驟:步驟一:制備鋁合金盒子;步驟二:裝料;步驟三:真空燒結;步驟四:熱軋,熱軋包括小下壓量的多道次軋制和大下壓量的多道次軋制;步驟五:熱軋退火;步驟六:冷軋;步驟七:冷軋退火,本步驟的退火溫度為350℃-440℃,退火時間為30min-70min,到達預定時間后自然冷卻到室溫。本發明的優點是:本發明采用的方法流程簡單,整個過程所需溫度相對較低,不會產生界面反應,更不會產生Al4C3。而且本發明所制造出來的中子吸收板在板材的兩面均包裹鋁合金材料,因此耐磨強度大,更加適于乏燃料運輸和貯存。
一種增韌鎂鋁尖晶石透明陶瓷的制備方法,以化學純MgSO4、NH4Al(SO4)2為原料,工藝步驟:(1)粉體制備與造粒,采用熔鹽焙燒法制備鎂鋁尖晶石納米粉體,將所制得的納米粉體加粘結劑球磨24~48小時,然后造粒,形成40~100μm的微粒;(2)成型,將鎂鋁尖晶石微粒裝入模具中初壓成型,然后再冷等靜壓得到致密化素坯;(3)燒結,將素坯進行真空燒結后再放入熱等靜壓爐中燒結。本發明制備的鎂鋁尖晶石透明陶瓷通式為MgO·nAl2O3,其中1.3≤n≤1.6,在可見波段透過率達到80%以上,n=1.3時,斷裂韌性為2.7MPa·m1/2,n=1.5時,斷裂韌性為3.2MPa·m1/2。
本發明公開了一種氧化鈹基金屬陶瓷的制備方法,包括以下步驟:步驟1、將鎳金屬粉末和氧化鈹基陶瓷粉末混合得到初級混料;步驟2、進行壓制成型,得到壓坯件;步驟3、烘干保溫;步驟4、進行真空燒結,得到半成品;步驟5、將得到的半成品進行打磨、精整和干燥后即得。本發明提供的氧化鈹基金屬陶瓷材料的制備方法,主要解決傳統金屬陶瓷換熱管使用周期短、換熱效率低的問題,使制得的氧化鈹基金屬陶瓷材料的導熱系數達到270.3?W/m·K,伸長率達到3.0%,進而使換熱管的導熱系數和伸長率得到有效提高,解決了目前傳統換熱管所存在的問題。
本發明屬于鋰電池正極材料技術領域,具體涉及一種高振實密度的蜂窩狀鋰電池正極材料及其制備方法。本發明所述方法包括如下步驟:將納米碳粉與海藻酸鈉加入去離子水中,混合均勻后滴加少量磷酸控制PH至5.5~6,機械攪拌30min以上后形成漿料,向漿料中加入濃度1~20g/L的FeCl2水溶液進行浸泡,靜置待完全形成膠狀物,對膠狀物進行干燥后獲得凝膠材料,然后與次氯酸鋰和磷酸水溶液共混體系;向共混體系加入氨水調節PH至中性,使其充分吸附溶脹后真空干燥,之后在氮氣/氫氣混合氣體保護下,在180~200℃燒結7.5~8.5h,700~850℃真空燒結2~3h即可。采用本發明的方法得到的磷酸鐵鋰正極粉末可提高其振實密度,提高鋰離子傳輸能力。
本發明公開了一種顆粒增強耐磨多孔鈦制備方法,它包括以下步驟:S1、將鈦粉和耐磨材料顆粒充分混合均勻;S2、向混合粉末中加入造孔劑,并充分混合均勻;S3、壓制成型;S4、粉末壓坯在加熱爐內加熱,去除造孔劑,然后再置于真空燒結爐燒結,即可得到顆粒增強耐磨多孔鈦材料。本發明的有益效果是:工藝簡單,設備要求低,降低了加工成本,操作方便;使得孔隙率及孔大小可控;加入的造孔劑成本低,且能很好控制多孔鈦的孔隙;加入的耐磨硬質顆粒具有高熔點、高硬度、良好的抗氧化能力、良好的潤滑性以及耐磨損等特性,很好地改善了多孔鈦的綜合性能;制備的多孔鈦孔隙分布均勻、耐磨耐蝕性能好,工藝可控性好、簡便、成本低。
本發明提出了一種功能梯度耐磨鐵基復合材料及其制備方法,由母體金屬與若干圓錐狀增強體構成,圓錐狀增強體的底部位于母體金屬上表面,由表及里增強相的體積分數逐漸越小,增強體通過陶瓷顆粒預制體與母液金屬的熔滲而形成。制備方法包括:設計并制備石墨模具;將陶瓷顆粒與金屬粉末使用無水乙醇機械混合均勻得到混合物,將上述混合物填充于石墨模具中,烘干,然后將模具和混合顆粒一起放入真空燒結爐內燒結。金屬粉末將陶瓷顆粒粘結在一起,冷卻后打開模具,將成型后的預制體取出;將圓錐狀預制體放于鑄型底部;爐熔煉鐵基金屬,對鑄型型腔造成負壓氣氛,然后進行澆注。該制備方法具有工藝簡單、成本低廉,工藝穩定性高的優點。
本發明公開了一種粗顆粒硬質合金的制備方法,其特征是對粗顆粒WC粉末進行表面粗化處理,然后利用化學反應在WC粉末中引入P元素(及Co元素),再在1125~1225℃熱處理使WC粉末中的P與Co形成Co?P共晶組織,與Co粉混合進行低參數的行星球磨實現WC與Co的均勻混合并降低WC破碎程度,最后經過壓制和1360~1380℃真空燒結,燒結結束后以100~110℃/min的平均冷卻速度快速冷卻到1000℃以下,避免Co2P脆性相在WC/Co界面的析出,在低的燒結溫度下制備出了組織均勻,無異常長大,WC晶粒度6~10μm,晶粒分布離散度1.4~1.5的粗顆粒硬質合金。本發明克服了現有的粗顆粒硬質合金時,采用高的燒結溫度會導致晶粒度分布寬,出現異常長大,而燒結溫度低則難以實現致密化的問題,可用于地礦工具與耐磨零件等領域。
本發明公開了一種硬質合金/鋼焊接件的制備方法,屬于焊接技術領域。其包括:將硬質合金材料制成生坯后,經真空燒結后制成梯度硬質合金;將梯度硬質合金、金屬釬料和鋼依次疊放后對其進行釬焊。本發明在硬質合金/鋼焊接件的硬質合金表面側原位構建梯度結構,著眼于硬質合金表面,在合金制備過程中構建可控梯度結構,簡化工藝,節約成本,提高焊接效率,且該法可大大提高硬質合金工件的服役可靠性,促進硬質合金材料應用于更廣泛工程之中。
本發明公開了一種超細硬質合金刀具材料的制備方法,其特征是對先采用油酸對超細WC粉末進行分散處理,次亞磷酸納還原硫酸鈷使P元素和Co元素在WC顆粒表面沉積,然后在1000~1010℃進行預固溶處理使WC粉末中的P與Co形成Co?P固溶體,最后經過球磨混合、壓制成型和1380~1390℃真空燒結,燒結結束后以100~110℃/min的平均冷卻速度快速冷卻到1000℃以下,避免Co2P脆性相在WC/Co界面的析出。本發明克服了現有的超細硬質合金刀具材料制備時,采用高的燒結溫度會導致晶粒出現異常長大,而燒結溫度低則難以實現致密化的問題,可用于數控加工切削刀具材料。
本發明提出一種抑制鋰硫電池穿梭效應的正極材料及制備方法,所述正極材料是將三維多孔框架的碳基材料、氧化鎳和氧化釹粉末均勻混合,接著低溫處理后真空燒結,得到硝酸釹鐵電材料,然后通過硫化氫將碳基材料還原同時將單質硫負載在碳基材料表面而制得。本發明提供的硫電池正極材料在應用中,通過將硫固定在框架內部,通過其強極性自發吸附中間產物極性多硫化物,有效避免了正極材料流失的問題,抑制了穿梭效應,得到的鋰電池的電學性能優異,具有廣闊應用前景。
本發明屬于生物醫用材料技術領域,公開了一種原位摻雜石墨烯增強磷酸鈣復合陶瓷及其制備方法和應用,將石墨烯與磷酸鈣初始粉體混合球磨,原位摻雜,進行成型,真空燒結得到原位石墨烯增強磷酸鈣生物復合陶瓷。本發明設計科學,方法簡單,操作簡便,應用范圍廣。本發明的原位石墨烯增強多孔磷酸鈣陶瓷不僅具有優異的力學性能,而且具有較好的生物性能,滿足臨床部分承力骨缺損修復與再生的要求。
本發明屬于固態電池技術領域,涉及鋰電池固態電解質材料及其制備,具體提供一種共燒結改性固態電解質陶瓷片及其制備方法,用以解決現有LATP固態電解質陶瓷片要獲得高致密的陶瓷片需要成本更大的真空燒結技術,且存在離子電導率不高、正極與電解質界面接觸差、鋰金屬副反應等問題。本發明,采用空氣氣氛下的硼酸、氧化釔(Y2O3)和/或氧化鋯(ZrO2)共燒結工藝,對LATP進行共燒結改性,得到微觀結構形貌呈納米磚堆砌狀的固態電解質陶瓷片;所述固態電解質陶瓷片能夠在空氣氣氛下燒結,對設備成本要求低,得到的陶瓷片致密度高,同時,電導率提高;并且硼酸水熱包覆有利于保護與支撐LATP結構,減少與鋰金屬的副反應;進而提升固態電池的循環壽命。
本發明提供了一種使用AM體系凝膠注模成型工藝制備鋯酸鑭釓透明陶瓷(LaxGd2?xZr2O7)的方法。本發明提供的制備方法包括以下步驟:(1)用固相法制備前驅體粉末;(2)采用凝膠注模成型工藝將步驟(1)得到的前驅體粉末制成素坯;(3)采用真空燒結制備鋯酸鑭釓透明陶瓷,制得的鋯酸鑭釓透明陶瓷,具有高密度、高透過率以及高強度的優點,有望應用于核環境的光學鏡頭材料。本發明首次采用凝膠注模工藝成功制備了透過率為78%的高透明鋯酸鑭釓陶瓷。
本發明公開了一種納米顆粒改性的碳化鈦基硬質合金及其制備方法,其中碳化鈦基硬質合金由下列質量百分比的原料組成:納米碳化鈦(TiC)2?8%,碳化鈦(TiC)45?55%,碳化鎢(WC)15?20%,鎳(Ni)15?20%,鉬(Mo)6?10%,鎢(W)1?2%,碳化鉻(Cr3C2)1?2%,碳粉(C)0.5?1.5%;其制備方法為:(1)混合料的制備;(2)球磨、過濾、干燥、摻膠、制粒,獲得顆粒大小均勻的混合料顆粒;(3)壓制成型、真空燒結,冷卻至室溫即得成品,本發明制備的硬質合金材料硬度高,耐磨性、耐腐蝕性好,孔隙度低且性價比高,可用于低碳鋼連續切削的精加工。
本發明公開了一種利用金屬漿料法對碳基材料表面改性的方法,目的在于解決碳基材料與Cu連接時,存在難潤濕,以及兩者膨脹系數、彈性模量差別大,連接困難的問題。按照下述步驟進行:金屬粉末配置(稱重、球磨、干燥)、漿料制備、碳基材料表面絲網印刷和真空燒結。其中金屬粉末質量純度為99.99%;真空燒結的溫度和時間分別為1200?1300℃,和30min?2h。本發明能夠在碳基材料基體上生成結合強度優良的碳化鉻涂層,能夠有效解決碳基材料與銅之間的潤濕性,同時該方法的生產成本低,適宜大規模制造。
具有表面脫立方相梯度結構的硬質合金基體(簡稱脫Β相梯度合金)由于其表面無立方相的韌性材料起到了涂層時阻止高溫應力裂紋擴散到基體材料的作用,從而保證了涂層刀具的優良性能。其制備方法為:在含TI的P類硬質合金原料粉末中加入超細粒度的TI(C,N)粉末,按一定工藝得到可壓制粒料,壓制成型,在真空燒結爐中按一定的工藝路線進行真空燒結,通過實現N,TI元素的遷移,形成脫Β相梯度合金。TI(C,N)粉末的含量為:2%~10%,其平均粒度為0.1~0.5ΜM,燒結溫度為:1380~1480℃。脫Β相梯度層厚度為10~40ΜM。
本發明公開了具有近等軸WC晶粒的硬質合金的制備方法,其特征是先將WC和CO的混合粉末在無水乙醇中進行濕磨、干燥、壓制后在1400~1440℃進行真空燒結;燒結完成的同時往爐中通入氮氣進行真空淬火,氮氣壓力為0.1~0.4MPA,淬火時間為5~10分鐘;然后出爐在液氮中進行深冷處理,處理溫度為150-196℃,保溫時間為:硬質合金的重量×重量系數+硬質合金的CO百分含量×成分系數,其中重量系數為5~25MIN/G,成分系數為10~20MIN;并在真空爐中在120~200℃進行回火處理,保溫時間為1~3H。采用本發明的WC基硬質合金制備方法,使WC的溶解析出過程得到控制,其三棱柱狀形貌得以改變,獲得了近等軸的WC晶粒,WC晶粒引起的應力集中及對基體的割裂作用減小,且處理后合金表面應力狀態為壓應力,因此硬質合金的韌性和抗沖擊能力提高。
本發明公開了一種金屬陶瓷表面耐磨材料的制備方法,其特征是先利用粉末冶金方法制備心部有圓柱孔的TiCN基金屬陶瓷生坯;然后將一定尺寸的鋼質芯棒放置在生坯的圓柱孔中;金屬陶瓷生坯與鋼質芯棒在1350℃~1450℃下進行真空燒結處理。金屬陶瓷生坯發生尺寸收縮實現了致密化,控制其心部圓柱孔徑小于鋼質芯棒直徑,便實現了與鋼質芯棒的緊密機械連接。同時,燒結過程中金屬陶瓷與鋼質芯棒接觸的邊界部分發生相互擴散,保證了表面金屬陶瓷層與心部鋼材的冶金結合。本發明具有工藝簡單、成本低、表面耐磨層與內部鋼材結合緊密的優點。
可伐鐵鎳合金制備方法,包括如下步驟:步驟101配料球磨:按照重量比例WC:FeNiCo=2.5:1至3:1的配比進行球磨;步驟102,球磨完成后對壓料干燥制粒;步驟103壓制合金并真空燒結。采用本發明所述可伐鐵鎳合金制備方法制得的鐵鎳合金,在普通真空燒結的條件下,可得到強度高、抗沖擊性能好的組織結構,是替代YG20C的理想材料。在燒結過程中膠結金屬對WC潤濕性好,液相填充能力較強,制造工藝過程中使用的設備與傳統硬質合金大致相同,能很好的節省更新生產線的成本。
高強度鐵鎳代鈷硬質合金制備方法,包括如下步驟:步驟101配料球磨:按照重量比例WC:FeNiCo=2:1至3:1的配比進行球磨;步驟102,球磨完成后對壓料干燥制粒;步驟103壓制合金并真空燒結。采用本發明所述高強度鐵鎳代鈷硬質合金制備方法制得的鐵鎳合金,在普通真空燒結的條件下,可得到強度高、抗沖擊性能好的組織結構,是替代YG20C的理想材料。在燒結過程中膠結金屬對WC潤濕性好,液相填充能力較強,制造工藝過程中使用的設備與傳統硬質合金大致相同,能很好的節省更新生產線的成本。
本發明公開一種真空法制備碳氮化鈦粉末的方法,屬于粉末冶金領域,包括以下步驟:S1、將原料TiO2、碳黑和粘接劑進行球磨混合得混合料;將所述混合料經烘干、制粒、壓塊成型得混合塊料,并將所述混合塊料裝入碳質舟皿中;S2、將所述碳質舟皿放入低壓真空燒結爐中,對低壓真空燒結爐抽真空使爐內壓力小于,然后升溫至1150~1250℃,通入氮氣使爐內壓力升至80~130Kpa,保溫保壓1.5~2.5h后,將爐體降至室溫后,取出產物塊料;S3、將所述產物塊料經過破碎、球磨、分級、合批,得終產品。本發明所制得的TiCN粉末具有純度高、成分單一、氧含量低、晶型完整、粒度可調等特點,且工藝簡單、成本低,適用于工業生產。
本發明公開了一種基于溶膠-凝膠法的Al2O3涂層硬質合金的制備方法,其特征是先用傳統的粉末冶金方法制備硬質合金生坯,并將生坯在真空爐中450~650℃下保溫0.5~3h以脫除成型劑;然后以AlCl3為Al源,以H2O和CH3CH2OH混合液為溶劑制備Al(OH)3溶膠,并采用浸漬提拉法將生坯在表面涂覆Al(OH)3溶膠涂層;最后將涂層后的生坯在1350~1500℃下保溫1~3h進行真空燒結,在燒結過程中實現硬質合金生坯基體的致密化、Al2O3涂層的形成、涂層與基體之間協同收縮及表面冶金結合三方面的效果,最終制備出Al2O3涂層硬質合金。本發明的Al2O3涂層硬質合金制備方法將涂層與基體制備在一次燒結中完成,涂層與硬質合金基體形成冶金結合;工序簡化,成本降低且基體無需反復加熱;以價格相對低廉的AlCl3為Al源,避免對昂貴的金屬醇鹽的使用。
本發明公開的利用釩鈦磁鐵礦真空碳熱原位反應燒結制備鐵基摩擦材料的方法是先將釩鈦磁鐵精礦粉和還原劑石墨粉球磨混合均勻后進行真空碳熱預還原,然后再與鐵粉、潤滑劑石墨粉、銅粉、錫粉、鉛粉和硬脂酸鋅粉進行二次球磨,混合均勻后經冷壓制制成壓坯,并將壓坯置于真空燒結爐中進行燒結。由于本發明采用的是真空預還原+冷壓+真空無壓燒結的技術方案,因而可在不具備熱壓燒結條件下,用天然釩鈦磁鐵精礦粉制備出了鐵基摩擦材料,填補了在沒有熱壓燒結條件下利用真空碳熱原位反應燒結法來制備鐵基摩擦材料的空白,使獲得的材料具有原位合成和粉末冶金技術的優點,而且基于真空燒結爐就可以實現材料制備,大大節約了設備的投資成本。
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