本發明提供能夠從二氟磷酸鋰溶液中回收二氟磷酸鋰粉體的制造方法。本發明使用二氟磷酸鋰粉體的制造方法,其特征在于,所述制造方法包括如下工序:向在主溶劑中溶解二氟磷酸鋰而成的溶液中添加不良溶劑,使固體狀的二氟磷酸鋰析出的工序;和從包含前述主溶劑和前述不良溶劑的液體中固液分離前述固體狀的二氟磷酸鋰而得到二氟磷酸鋰粉體的工序,前述主溶劑的辛醇/水分配系數PP與前述不良溶劑的辛醇/水分配系數PA的關系式如以下的式(1)所示。PA≥?4/3×PP+1.2…(1)。
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