本發明公開了一種鋰二次電池微量水氟化鐵正極材料的制備方法:(1)將三價鐵鹽與堿按1∶1-1∶10的比例在常溫下在水溶液中混合均勻,抽濾去除水,干燥1-48小時,得鐵堿混合物;(2)將鐵堿混合物與5-40%的氫氟酸按1∶1-1∶10的比例在塑料密封容器中均勻反應,并在40-100℃保溫1-48小時;(3)過濾,用乙醇清洗并在空氣中干燥1-36小時;(4)再在50-250℃真空狀態下干燥1-72小時;(5)在球磨機中粉碎,過100-400目篩,得氟化鐵產品。本發明具有如下的有益效果,一是對體系溫度進行自動控制,并在此基礎上通過精確的計算確定工藝參數;二是本方法產率高,產品純度大于95%。制得的FeF3(H2O)0.33具有完整的正交晶系結構、表面形貌規則、粒徑較小且分布均勻、放電性能好,是制備FeF3(H2O)0.33的一種新穎、實用的工藝路線。
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