本發明涉及一種磷酸二氫鋰的合成方法,屬于無機材料制備技術領域。在反應器中使磷酸與鋰化合物在水溶液中進行接觸反應,邊反應邊攪拌,至反應終點PH值為1.0~4.0,得磷酸二氫鋰水溶液,加熱濃縮磷酸二氫鋰水溶液至飽和,將該水溶液加入萃取劑,攪拌,對磷酸二氫鋰進行萃取結晶,過濾、烘干得到磷酸二氫鋰晶體。所述的萃取劑為溶解磷酸的溶解度與溶解磷酸二氫鋰的溶解度之比為1~5的溶劑。萃取劑為甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙三醇中的一種或者幾種的混合。在飽和溶液中添加萃取劑萃取結晶,克服了蒸發結晶晶體顆粒大的缺點,并且結晶、洗滌一步完成,簡化了合成步驟,有利于工業化生產。
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