本發明涉及一種超臨界二氧化碳流體制備二氧化硅/石墨烯復合材料的方法,包括以下步驟:(1)將鱗片石墨通過Hummers法制得氧化石墨烯,并進行冷凍干燥,備用;(2)將正硅酸乙酯與氧化石墨烯混合,入高壓球磨罐中并抽真空,將CO2泵入高壓球磨罐,在壓力60~150bar,溫度20~70℃、轉速100~700r/min條件下反應0.5~48h;(3)反應結束后,放去高壓球磨罐內的CO2氣體,將反應液從球磨罐中取出,置于聚四氟乙烯水熱釜中,在100~200℃條件下,反應6~60h。(4)將上述產物在氮氣或氬氣保護下升溫至400~1000℃進行碳化0.5~12h,冷卻、研磨。本發明制得的產品批次性好、二氧化硅顆粒小、分布均勻、鋰離子傳輸能力強,在鋰離子電池等領域具有廣泛的應用。
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