本發明提供一種制備阿普斯特中間體1?(3?乙氧基?4?甲氧基)苯基?2?甲磺?;野罚↖)的方法,包括如下步驟:(a)在適宜的溶劑中加入二甲基砜,與有機鋰化合物在?40~10℃反應0.5~2小時,得到反應液R1;(b)在適宜的溶劑中加入3?乙氧基?4?甲氧基苯甲醛,與弱親核性強堿在?40~10℃反應0.5~2小時,得到反應液R2;(c)將R2滴入R1中,在?60~0℃反應0.5~2小時,得反應液R3;(d)向R3中加入三氟化硼乙醚,在?80~0℃下反應;(e)淬滅反應,過濾,濾餅用二氯甲烷打漿洗滌,并用其萃取水層,合并有機層并濃縮;(f)向濃縮后的殘余物中加入二氯甲烷,并用酸水洗滌,分液;(g)水層調節pH至10~14,用二氯甲烷萃取,濃縮有機層得1?(3?乙氧基?4?甲氧基苯基)?2?(甲磺?;?乙胺粗品。該方法在原研公司首次報道的合成方法基礎上,改換投料方式和投料比,實現了反應條件可控,可操作性強,有利于規?;I生產。
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“阿普斯特中間體的制備方法” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究,如用于商業用途,請聯系該技術所有人。
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