本發明公開了一種五(二甲氨基)鉭的合成方法,包括如下步驟:在惰性氣氛保護的反應器中加入五氯化鉭及烷烴CnH2n+2(n≥6)混合物,在攪拌的條件下加入二甲胺進行反應,反應體系的溫度保持在0~-30℃,滴加完畢后,保持0~-30℃反應8-12小時。滴加正丁基鋰·烷烴CnH2n+2(n≥6)溶液,保持在0~-30℃反應4-20小時,再保持回流反應4-12小時。減壓至1000-7000Pa蒸出烷烴CnH2n+2(n≥6)溶劑至干,轉移到升華器中,減壓至50-300Pa收集產品五(二甲氨基)鉭。本發明方法所選試劑為常規試劑,價廉且易得,操作過程簡單,無安全隱患;蛇型夾層升華器的應用,提高了產品純度及反應收率;反應所需溶劑可重復使用,不產生廢棄物,對環境無任何污染。
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“五(二甲氨基)鉭合成方法” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究,如用于商業用途,請聯系該技術所有人。
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