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    > 咪康唑藥物中間體α-（2,4-二氯苯基）-β-（1-咪唑基）乙醇的合成方法

    咪康唑藥物中間體α-（2,4-二氯苯基）-β-（1-咪唑基）乙醇的合成方法

    703   編輯：管理員   來源：中冶有色網  
    2023-03-18 23:38:49
    一種咪康唑藥物中間體α-(2,4-二氯苯基)-β-(1-咪唑基)乙醇的合成方法，包括如下步驟：在安裝有攪拌器的反應容器中，加入環己烷210ml,2,4,ω-三氯苯乙酮(2)0.11mol,分批次加入三叔丁基氫化鋰鋁0.16-0.18mol,升高溶液溫度至40-45℃，減壓蒸去環己烷，加入乙腈160ml,常壓蒸餾，得中間體(3)；在另外一個反應容器中加入硝基甲烷160ml,分批次加入氯化亞銅0.23mol,升高溶液溫度至45-50℃，加入咪唑胺0.14-0.16mol,反應3-4h,減壓蒸去硝基甲烷，加入甲苯160ml,升高溶液溫度至90-100℃，滴加中間體(3)的溶液，反應2h,減壓除去溶劑甲苯，冷卻后倒入1.2L氯化鉀溶液，降低溶液溫度至3-5℃，析出固體，抽濾，鹽溶液洗滌，脫水劑脫水，在硝基乙烷中重結晶，得晶體α-(2,4-二氯苯基)-β-(1-咪唑基)乙醇。
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