本發明公開了一種苯硼酸的生產工藝,包括以下步驟:1)在惰性氣體保護下向反應釜中加入苯酚、鎂屑、硼酸酯、有機溶劑;2)加入引發劑碘;3)充入液氮進行降溫,溫度控制在20?22℃;4)滴加帶支鏈或不帶支鏈的烷基保護基;5)滴加1.5?2.5mol/L鋰試劑;6)加入終止試劑,調節?PH?為2.2?2.6;7)將上步體系中體系降至室溫后壓濾、離心、水洗、烘干,制得產品苯硼酸;本發明嚴格控制各步驟中反應體系的溫度狀態和反應物的使用量,中間體合成穩定,有利于提高硼酸酯對苯酚中鄰位氫原子的取代率,減少反應過程中副產物的生成量,進而提高目的產物的產率;同時,本發明工藝路線較短,更適用于工業化大規模生產。
聲明:
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