1.本發明涉及六氟磷酸鋰制造中產生的氟化氫、五氟化磷和氯化氫混合氣體分離純化的方法,具體為五氟化磷和氟化氫與氯化氫,氟化氫與五氟化磷精餾方法。
背景技術:
2.六氟磷酸鋰是新能源電池電解液的材料,市場需求日益旺盛。通常六氟磷酸鋰制造可以用如下反應式描述:pci5+5hf+lif=lipf6+5hci。
3.實際生產中,六氟磷酸鋰是按二步反應來操作的。第一步五氯化磷在-20℃下與無水氟化氫反應,生成中間產物五氟磷酸和氯化氫,生成五氟化磷在-20℃溫度下與氯化氫形成白色固體六氟磷酸,當溫度升到-10℃以上時,六氟磷酸又分解成五氟化磷和氟化氫。第二步五氟化磷與溶解在無水氟化氫中的氟化鋰反應,生成六氟磷酸鋰。即:
4.第一步:pci5+5hf=pf5+5hci
5.pf5+hf=hpf6
6.第二步:pf5+lif=lipf6
7.由此可見,在第一步反應過程中,為了使反應充分,通常過量通入氟化氫以及生成一份五氟化磷會產生五份氯化氫,大量的氟化氫、五氟化磷和氯化氫混合尾氣由此產生。這些三元混合氣是有毒有害氣體,需作無害化處理后才能排放至大氣環境中。常規的方法是將氟化氫和氯化氫氣體吸收成含氟鹽酸或作為廢水處理。但是將氟化氫、五氟化磷和氯化氫尾氣分離提純,廢物利用,變廢為寶將是一種更好的選擇。cn12206631a公開了氟化氫和氯化氫尾氣冷凝回收裝置及工藝,通過液氮冷凝器將尾氣中的氟化氫冷凝成液體回收利用,氣態氯化氫則通過氧化鋁吸附提純成高純氯化氫氣體產品。另外,cn886337a公開了以30-60bar下的加壓蒸餾為特征的五氟化磷和氯化氫二元混合氣體的分離方法,此方法能將沸點非常接近難以精餾分離的五氟化磷(沸點-84.6℃@1bar)和氯化氫(沸點-84.1℃@1bar)分開,但能耗和設備投資都很高,不是一條經濟的技術路線,而且,它只針對從五氟化磷和氯化氫二元混合氣體富集提純五氟化磷,未涉及到分離后氯化氫的純度以及用途,因此,它并不完全適用氟化氫、五氟化磷和氯化氫三元混合尾氣的精餾分離提純。
8.想要實現氟化氫、五氟化磷和氯化氫三元混合尾氣精餾分離提純,有幾個技術難點亟需解決。
9.(1)理論上生成1摩爾的五氟化磷或六氟磷酸鋰就會產生5摩爾的氯化氫,三元混合物中氯化氫含量占比最大。加壓精餾在保證五氟化磷的純度的同時,應兼顧氯化氫的純度,將氯化氫含氟量控制在20
聲明:
“精餾分離提純氟化氫、五氟化磷和氯化氫混合氣體的設備及其方法與流程” 該技術專利(論文)所有權利歸屬于技術(論文)所有人。僅供學習研究,如用于商業用途,請聯系該技術所有人。
我是此專利(論文)的發明人(作者)