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    即時分離的碳酸亞乙烯酯合成方法與流程

    884   編輯:中冶有色網   來源:山東惟普控股有限公司  
    2023-11-01 11:30:09
    1.本發明涉及鋰電池添加劑領域,更具體涉及一種即時分離的碳酸亞乙烯酯合成方法。 背景技術: 2.碳酸亞乙烯酯(vinylene carbonate),簡稱為vc,可以在電極表面形成穩定的sei膜,從而有效抑制溶劑分子的共插反應,能顯著提升鋰電池的充放電性能和循環壽命,是一種非常重要的鋰電池成膜添加劑。碳酸亞乙烯酯在夏季常溫條件下為無色透明液體,無特殊氣味,常壓下沸點為162℃,熔點19-22℃。 3.目前碳酸亞乙烯酯的合成方法主要有兩種: 4.第一種是將氯代碳酸乙烯酯(cec)溶液和堿(包括有機胺)/縛酸劑混合,在一定溫度條件和溶劑條件下發生消去反應,得到碳酸亞乙烯酯、副產鹽和溶劑的混合物,然后通過過濾的方式除去副產鹽,最后通過精餾結晶的方式得到碳酸亞乙烯酯純品。合成原理如圖1所示。該方法的缺點在于反應體系中有大量有機胺和有機胺鹽酸鹽存在,有機胺及其鹽酸鹽會加速碳酸亞乙烯酯的分解,導致反應收率較低,僅為40~50%,且三廢較多,不利于環境保護。更重要的是,反應液是固液混合物,且固含量在35%~50%之間,轉料過程易堵塞管道,不利于連續化生產。其中cn 113979988 a公開了一種在在負壓條件下在向反應釜中滴加高沸點的有機胺,邊反應邊采出碳酸亞乙烯酯的方法,采出的粗品碳酸亞乙烯酯純度較高。但該方法的問題在于該反應蒸餾體系的溫度較高,vc分解速率加快,反應收率并不會有太大的提升,且反應后期反應液粘度較大,固含量>60%,物料轉出困難,工業化生產難度較大。 5.第二種是氯代碳酸乙烯酯(cec)在催化劑條件下高溫脫去氯化氫生成vc,該方法需要的溫度高于200℃,高溫條件下vc易分解聚合,收率低且副產物多,不適用于大規模工業化生成。 6.針對上述兩種碳酸亞乙烯酯的合成方法存在的問題和缺陷,因而碳酸亞乙烯酯的合成方法還需要進一步的改進和發展。 技術實現要素: 7.本發明提供一種即時分離的碳酸亞乙烯酯合成方法,具體技術方案如下: 8.一種即時分離的碳酸亞乙烯酯合成方法,包括以下步驟: 9.向氯代碳酸乙烯酯溶液中滴加有機胺,滴加過程中,反應產生固體后隨即進行固液分離,并將分離后的液體返回至原液中繼續與滴加的有機胺反應,循環往復,直至氯代碳酸乙烯酯被完全消耗,利用剩余反應液制備高純碳酸亞乙烯酯; 10.進一步地,向氯代碳酸乙烯酯中滴加有機胺前向氯代碳酸乙烯酯
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