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    微通道反應器連續化制備亞磷酸三甲酯的裝置及工藝的制作方法

    444   編輯:中冶有色網   來源:南通江山農藥化工股份有限公司  
    2023-10-31 13:53:59
    1.本發明涉及亞磷酸三甲酯制備技術領域,尤其涉及ipc c07f9領域,更具體的,涉及一種微通道反應器連續化制備亞磷酸三甲酯的裝置及工藝。 背景技術: 2.亞磷酸三甲酯作為烯磷酸酯類殺蟲劑的主要原料需求量很大,而且用于制造塑料、木材工業中的增塑劑、阻燃劑和穩定劑,也具有很好的開發應用前景。在傳統工藝中,亞磷酸三甲酯的制備通常采用以三氯化磷和甲醇為原料的連續化生產工藝,伴隨一定程度的副反應,降低產品質量,同時蒸餾過程采用先粗蒸、再精蒸的方法,且回流系統采用下回流,使產品蒸餾時間長,真空損耗大,增加生產成本。 3.cn102838632b公開了一種n,n-二甲基苯胺法連續化生產亞磷酸三甲酯的工藝,通過合成、水洗、分層、干燥、蒸餾、廢水回收等步驟,污水處理費用低,保證了亞磷酸三甲酯的產品質量和生產量,但傳統反應釜一定程度增加l副反應,使得收率降低,同時還增加了塔釜焦油。 技術實現要素: 4.本發明第一方面提供了一種微通道反應器連續化制備亞磷酸三甲酯的裝置,所述裝置包括甲醇罐,三氯化磷罐,溶劑罐,堿罐,微通道反應器,水洗釜,精餾系統,換熱器。 5.所述甲醇罐通過管道與微通道反應器連接,所述三氯化磷罐通過管道與微通道反應器連接,所述溶劑罐經換熱器通過管道與微通道反應器連接,所述堿罐經換熱器通過管道與水洗釜連接,所述水洗釜通過管道與精餾系統連接,所述微通道反應器包括預冷模塊和反應模塊。 6.所述反應模塊的個數為3-5個。 7.優選的,所述反應模塊的個數為3個,以串聯進行連接。 8.所述精餾系統包括精餾塔、焦油罐、地下罐,切斷閥,螺桿泵,所述精餾塔和焦油罐通過管道連接,并在管道上設置2個切斷閥,所述焦油罐頂部設置切斷閥,并與氮氣源相連接,所述地下罐通過管道與焦油罐相連接,并在管道上設置1個切斷閥,所述地下罐頂部設置螺桿泵。 9.所述精餾系統可實現液位自控,當液位高關閉切斷閥 ①② ,打開切斷閥 ④③ 。當液位低關閉切斷閥 ③④ ,打開切斷閥 ②① ,所述地下罐中焦油用螺桿泵輸送到后續裝置處理。 10.本發明第二方面提供了一種微通道反應器連續化制備亞磷酸三甲酯的工藝,包括以下步驟: 11.s1,將溶劑罐中的溶劑經換熱器通過管道泵入微通道反應器的反應模塊; 12.s2,將甲醇罐中的甲醇通過管道泵入微通道反應器,甲醇依次進入預冷模塊,反應模塊;
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